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檢測(cè)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)信息一覽:
標(biāo)準(zhǔn)簡(jiǎn)介:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用安裝在掃描電鏡(SEM)或電子探針(EPMA)上的能譜儀對(duì)試樣上特定點(diǎn)或特定區(qū)域進(jìn)行定量分析的方法。定量分析是指用質(zhì)量分?jǐn)?shù)(百分?jǐn)?shù))表示元素的含量。正確鑒別試樣中所有元素是定量分析中必不可少的組成部分,因此,本標(biāo)準(zhǔn)也包含這方面的內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)提供了多種能譜法定量分析方法,本標(biāo)準(zhǔn)適用于利用參考物質(zhì)或“無(wú)標(biāo)樣”程序?qū)|(zhì)量分?jǐn)?shù)高于1%的元素進(jìn)行定量分析。本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)原子序數(shù)大于10的元素的分析置信度更高。本標(biāo)準(zhǔn)也規(guī)定了對(duì)原子序數(shù)小于11的輕元素的分析方法。注:當(dāng)沒有重疊峰,并且相應(yīng)的特征X射線被強(qiáng)烈地激發(fā)時(shí),能譜儀也可以測(cè)量質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.1%水平的元素。本標(biāo)準(zhǔn)主要應(yīng)用于表面平整試樣的定量分析,基本方法也適用于表面不平整試樣的分析,但會(huì)引入附加的不確定度分量。目前沒有公認(rèn)的輕元素的準(zhǔn)確能譜儀(EDS)定量分析方法,以下是幾種常用于輕元素分析的EDS方法:a) 測(cè)量峰面積并對(duì)比峰強(qiáng)度。如附錄D中所述的原因,這種方法對(duì)輕元素分析結(jié)果的不確定度比重元素大。b) 當(dāng)已知試樣中的輕元素以化學(xué)計(jì)量的方式與重元素(Z>10)結(jié)合時(shí),該輕元素的濃度可以通過(guò)與其他元素的相關(guān)濃度比進(jìn)行測(cè)定。這種方法通常用于硅酸鹽礦物試樣中氧的測(cè)定。c) 通過(guò)差值法計(jì)算濃度,即用100%減去能夠分析元素的總百分?jǐn)?shù)即為輕元素的百分?jǐn)?shù)。這種方法只有在很好的束流穩(wěn)定性和單獨(dú)測(cè)量至少一個(gè)參考樣品的條件下才能夠應(yīng)用,并且還需要精確測(cè)定樣品中的其他元素。附錄D總結(jié)了重元素存在時(shí)輕元素定量分析中的問(wèn)題。如果儀器上安裝了能譜儀和波譜儀(WDS),可以用WDS來(lái)克服EDS分析中的低能量譜峰重疊問(wèn)題。
標(biāo)準(zhǔn)號(hào):GB/T 17359-2012
標(biāo)準(zhǔn)名稱:微束分析 能譜法定量分析
英文名稱:Microbeam analysis - Quantitative analysis using energy dispersive spectrometry
標(biāo)準(zhǔn)類型:國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì):推薦性
標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài):現(xiàn)行
發(fā)布日期:2012-07-31
實(shí)施日期:2013-02-01
中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)分類號(hào)(CCS):儀器、儀表>>物質(zhì)成分分析儀器與環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器>>N53電化學(xué)、熱化學(xué)、光學(xué)式分析儀器
替代以下標(biāo)準(zhǔn):替代GB/T 17359-1998
起草單位:核工業(yè)北京地質(zhì)研究院、中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)資源研究所。
歸口單位:全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC38)
發(fā)布單位:國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫.
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