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GB/T 14457.3-1993.Isolate and synthetic aroma chemicals Method for determination of melting point.
1主題內(nèi)容 與適用范圍
GB/T 14457.3規(guī)定了用毛細(xì)管測定單離及合成香料熔點(diǎn)的方法。
GB/T 14457.3適用于結(jié)晶或粉末狀的單離及合成香料熔點(diǎn)的測定。
2定義
用熔點(diǎn)管測定試樣得到開始熔化的溫度稱為熔點(diǎn);試樣從開始熔化至全部熔化時的溫度范圍稱為熔程。
3原理
以加熱的方式使熔點(diǎn)管中的試樣不斷升溫,通過目測法觀察初熔的溫度。
4儀器
4.1熔點(diǎn)管(毛細(xì)管)
用中性硬質(zhì)玻璃制成的毛細(xì)管，一端熔封，管長約100mm,內(nèi)徑0. 9~1. 1mm,壁厚0. 10~0.15mm。
4.2溫度計(jì)
4.2.1測量溫 度計(jì)
具適當(dāng)量程的精密溫度計(jì),分刻度為0.1或0.2C.
4.2.2輔助溫 度計(jì)
具適當(dāng)量程、分刻度為1C的溫度計(jì)。
4.3加熱裝置
使用可控制溫度的加熱裝置。
a.磁力攪拌 器。
b.高型燒杯 :容積約為600mL,蛇形玻璃管中固定一功率為300W的電熱絲。用調(diào)壓變壓器控制溫度。
4.4傳溫液體
應(yīng)選用沸點(diǎn)高于被測試樣的終熔溫度,而且性能穩(wěn)定、清澈透明、粘度較小的液體作為傳溫液體。熔點(diǎn)在150C以下的可采用甘油或液體石蠟,熔點(diǎn)在150C以上的可采用硅油。
5操作步驟
5. 1取少量試樣 研成盡可能細(xì)的粉末,連同一端封閉的熔點(diǎn)管放入干燥器中充分干燥(至少16h).取
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