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GB/T15816-1995洗滌劑和肥皂中總二氧化硅含量的測(cè)定重量法

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GB/T 15816-1995.Determination of total silica content in detergents and soaps-Gravimetric method.
5.1烘籍 ,可控制溫度在105土2C.
5.2高溫爐,可控制溫度在900士10C.
5.3鉑坩堝或瓷坩堝,30 mL.
5.4沸水浴 或蒸汽浴。
5.5濾紙 ,快速定量濾紙(無灰)。
6試樣制備
按照GB/T 13173. 1制備貯存洗滌劑實(shí)驗(yàn)室樣品,按照GB 7457制備、貯存肥皂的實(shí)驗(yàn)室樣品。
7試驗(yàn)程序
7.1試驗(yàn)份
稱取約10g試樣(準(zhǔn)至0.01 g)(含二氧化硅0. 2~0.5g)于400 mL燒杯中。
7.2 除去有機(jī)物1]
加入250mL無水乙醇,至試驗(yàn)份在用玻棒間斷攪拌下加熱至微沸,并持續(xù)5min(肥皂應(yīng)完全溶解)。稍靜置澄清,趁熱傾析上層清液通過中速濾紙過濾(避免沸石穿透)。加入100 mL95%乙醇重復(fù)上.述操作,洗滌燒杯內(nèi)容物及濾紙。再每次用75mL50~60C的95%乙醇如上重復(fù)洗滌二次。然后用細(xì)針將濾紙底部穿一小孔,用約50 mL熱水將濾紙上的殘留物全部洗入含乙醇不溶物的燒杯中。
注:對(duì)肥皂樣品,靜置時(shí)應(yīng)在水浴鋼上保溫.所用漏斗和濾液收集瓶應(yīng)先在烘箱內(nèi)預(yù)熱。
7.3 測(cè)定
加10mL鹽酸至含乙醇不溶物的燒杯中,用玻棒攪拌,在蒸汽浴上蒸干(此操作應(yīng)在無塵通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行)。加35~40mL水,加熱攪拌10min,再加入10mL鹽酸,攪拌并如前蒸干,再次加入30~40mL水和10 mL鹽酸攪拌蒸干后,將燒杯和殘余物放入105士2C烘箱內(nèi)烘1 h.取出燒杯加50 mL熱水和10mL鹽酸,在蒸汽浴上攪拌加熱10min,通過快速定量濾紙(5.5)過濾。用熱水洗滌燒杯和濾紙上殘余物直至濾液用硝酸銀溶液檢驗(yàn)無氯離子(CI-)為止,再用水將燒杯內(nèi)殘余物完全轉(zhuǎn)移到濾紙上。將濾紙小心移入鉑坩堝或瓷坩堝中,坩堝已預(yù)先在900"0高溫爐灼燒和在干燥器內(nèi)冷卻后稱過皮重。將坩堝在電爐上逐漸加熱,使濾紙干燥并直至完全炭化(無煙)后,移入900C高溫爐中灼燒30 min。移入干燥器內(nèi)冷卻30 min,稱量(準(zhǔn)至0.1 mg).
8結(jié)果的表示
8.1分析結(jié) 果計(jì)算
洗滌劑或肥皂中總二氧化硅含量(X)以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示,按下式計(jì)算:

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