GB/T 15814. 3-1995.Reagent of fireworks and firecrackers-Thermal compatibility test- Method of DTA and DSC.
1主題內(nèi)容 與適用范圈
GB/T 15814. 3規(guī)定了用差熱分析(DTA)或差示掃描量熱計(DSC)進行煙花爆竹藥劑熱相容性試驗所需的儀器設(shè)備、試驗條件.試驗程序及結(jié)果處理方法。
GB/T 15814. 3適用于煙花爆竹藥劑熱相容性的快速篩選試驗。
2術(shù)語
2.1內(nèi)相容性:藥劑中組分與組分之間的相容性。
2.2外相容性:把藥劑作為.一個體系，它與相關(guān)的接觸物質(zhì)(另一種藥劑或結(jié)構(gòu)材料)之間的相容性.
3基本原理
試樣在程序控制溫度下,由于化學(xué)或物理變化產(chǎn)生熱效應(yīng)引起試樣溫度的變化。用差熱分析儀或差示掃描量熱計記錄試樣與參比物間的溫度差、能量差和相應(yīng)溫度的關(guān)系,即為DTA或DSC曲線。在DTA或DSC曲線上互不相容的物質(zhì)組成的混合體系.放熱峰峰頂溫度向低溫方向漂移,一般活化能也發(fā)生較大變化。本標準主要用DTA或DSC曲線上混合體系相對于確定的基準物質(zhì)的單獨體系分解峰峰頂溫度的改變量(OTm),參考表現(xiàn)活化能的改變量(QE/E),評定煙花爆竹藥劑的熱相容性。
4儀器設(shè)備
4.1差熱分析儀 或差示掃描量熱計:溫度分度值小于等于0. 5C.
4.2坩堝:材質(zhì)為鋁、不銹鋼 .鎳或鉑等。
4.3 手動壓片機。
4.4分析天平:較大稱量 20g,分度值為0. 0lmg.
4.5計算器:可進行對數(shù)回歸處理的計算器.
5材料
5.1粉末氧化 鋁(HGB 3413):分析純,經(jīng)1350C高溫處理成a-Al2O,.
5.2校正 溫度用標準物質(zhì):銦、錫、鉛.鋅、鋁等,純度為99. 999%。
6實驗準備
6.1儀器測溫準確度的校驗