GB/T 15817-1995.Determination of mineral sulfate content in detergents一G ravimetric method.
5.1單標(biāo)線容址瓶.500ml。
5.2烘箱,可控制溫度 于105士2C。
5.3瓷坩堝?) .30 mL.
5.4 高溫爐,可控制溫度于900士10C。
6取樣
按照GB/T 13173.1制備試驗(yàn)用均勻樣品。.
7試驗(yàn)程序
7.1試驗(yàn) 份
在250 mI.燒杯中,稱取約5g實(shí)驗(yàn)室樣品,準(zhǔn)確至0. 001 go
7.2 除去有機(jī)物
加入約120 mL無(wú)水乙醇(4.1)至試驗(yàn)份(7.1)中。
蓋上表面皿，加熱并用玻璃樺攪拌,或在加熱磁力攪拌器上加熱攪拌,直至乙醇沸騰,繼續(xù)攪拌并沸騰5 min。
放墅燒杯使不溶物沉降,用一中速濾紙過(guò)濾乙醇相。用新的乙醇份如上重復(fù)萃取至少兩次,仍以此濾紙過(guò)濾。
加約40mL熱乙醇(50~60C)至含不溶物的燒杯中,用玻璃棒打碎所有剩余的硬塊,攪拌洗滌。使不溶物沉降,通過(guò)同一濾紙過(guò)濾,重復(fù)該操作兩次。
用針刺破該濾紙底部.并用約50mL熱水(約60C)將濾紙上殘留物洗入含乙醇不溶物的燒杯中。
7.3除去硅酸鹽
加10 ml,鹽酸(4. 2)到燒杯中,用玻璃櫸攪拌,在蒸汽浴上蒸干。
加15~20mL水,間斷攪拌加熱10min,若無(wú)二氧化硅和不溶物,則按7.4條進(jìn)行。反之.按如下繼續(xù)進(jìn)行。
再加5mI.鹽酸(4.2),如前攪拌并蒸干。用水溶解殘留物,加5mI鹽酸(4.2),攪拌,第三次蒸發(fā)至干。把燒杯及殘留物放入105士2C的烘箱烘1h。加50mL熱水和5mL鹽酸,在蒸汽浴上于間斷攪拌下加熱10 min。
通過(guò)-快速濾紙過(guò)濾。用熱水洗滌殘留物四次,每次用水30ml.
注:不溶的殘留物可用于測(cè)定總二氧化硅,為此,需進(jìn)一步轉(zhuǎn)移和洗滌殘留物。
7.4 測(cè)定
定量轉(zhuǎn)移濾液和洗滌液或無(wú)二氧化硅和不溶物的溶液至一500mL單標(biāo)線容量瓶中。用蒸餾水稀釋至標(biāo)線,混勻。用移液管移取一整份體積的溶液至250mL.燒杯中,樣品硫酸鹽含量在10%~20%則取100mI.或取相當(dāng)于硫酸鋇沉淀質(zhì)量在150~300mg之間的體積。