GB/T 14455. 8-1993.Essential oils (containing tertiary alcohols)-Estimation of free alcohols content by determination of ester value after acetyletion.
5.9氫氧 化鈉溶液[c(NaOH)= 0. lmol/L].
5.10氫氧化鉀 乙醇溶液[c(KOH)= 0.5mol/L].
5.11鹽酸 標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HCl)=0.5mol/L].
5.12石蕊試紙。
5.13酚酞指示液:0.2%乙醇(95%)溶液。
6儀器
6.1乙?；b置:配有磨砂瓶塞的100mL乙?；?能裝上內(nèi)徑為10mm、長(zhǎng)至少1m的具玻璃磨砂口的空氣冷凝管。乙酰化瓶和空氣冷凝管使用前必須小心地干燥過。
6.2量筒 : 10mL ,50mL.
6.3冰浴。
6.4水浴(或其 他的恒溫裝置) :保持溫度50士1C.
6.5 沸水浴。
6.6分液漏斗:250mL.
6.7皂化裝置: 容量為100~ 200mL的磨砂口耐堿性的玻璃皂化瓶,能裝上一根內(nèi)徑約為10mm.長(zhǎng)至少lm的具磨砂口玻璃管,用作回流冷凝管。
6.8滴定管:50mL ,刻度為0. 1mL,經(jīng)校正。
7操作步驟
7.1試樣制備
見GB/T 14454. 1.
7.2乙酰化前酯值的測(cè)定
見GB/T 14455. 6。
7.3 乙?；?br />用量筒(6.3)量取10mL試樣,傾入乙?；?6.2)中,加入20mL二甲基苯胺(5.3),充分混合并在冰水浴中(6.4>冷卻。保持乙?；吭诒≈?然后加入8mL氯乙酰(5.2)和5mL乙酐(5.4)。從冰水浴中取出乙?；?在室溫放置30min,然后將瓶放入溫度為50+1C的水浴(6.5)內(nèi)，保持4h。取出冷卻。
用下列物質(zhì)依次洗滌油相:
a.75mL 硫酸鈉溶液(5.6)洗滌兩次。
b. 每次用50mL鹽酸溶液(5.7)洗滌,至少五次,直至洗液中無(wú)二甲基苯胺。
注:二甲基苯胺檢查法:在15mL鹽酸洗滌液中加入2滴飽和的高錳酸鉀溶液，劇烈振摒，如在少于15s中呈現(xiàn)枯黃色,則表示尚有二甲基苯膠存在。
e.每次用25mL碳酸氫鈉溶液(5.8)洗滌兩次。