GB/T 24800.8-2009.Determination of methotrexate in cosmetics by high performance liquid chromatography method.
1范圍
GB/T 24800.8規(guī)定了化妝品中甲氨嘌呤的測定方法。
GB/T 24800.8適用于化妝品中甲氨嘌呤的測定。
GB/T 24800.8對于甲氨嘌呤的檢出限為1mg/kg,定量限為2.5mg/kg.
2原理
以流動相-甲醇與0. 025 mol/L 磷酸二氫鈉(pH5.0)(30+ 70,v/v)為溶劑，超聲提取、離心，0.45um的有機濾膜過濾,溶液注人配有二極管陣列檢測器(DAD)的液相色譜儀檢測,外標法定量。
3試劑和材 料
除另有規(guī)定外,試劑均為分析純。水為超純水。
3.1 甲醇:色譜純。
3.2 四氫呋喃:色譜純。
3.3 甲氨嘌呤,純度不小于97% ,CAS編號為:59-05-2.
3.4甲氨嘌呤標準儲備液:準確稱取甲氨嘌呤0.05g,精確到0.00001g,于50mL燒杯中,加1mL0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解后移入100mL容量瓶中,用超純水定容至刻度,即得甲氨嘌呤溶液濃度為500 mg/L的標準儲備液。儲備液在冰箱冷藏保存,可使用兩個月。
3.5標準工作溶液:用水將. 上述標準儲備液(3.4)分別配成一系列濃度0. 05 mg/L.0. 1 mg/L.1 mg/L.2 mg/L.5 mg/L.10 mg/L.20 mg/L的標準工作溶液, 冰箱冷藏保存，可使用一周。
3.60.1 mol/L的氫氧化鈉溶液:稱取氫氧化鈉0.4 g,精確到0.001 g,于50 mL燒杯中,加水溶解后轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,加水定容至刻度,即得0.1 mol/L的氫氧化鈉溶液。
3.7 0. 025 mol/L 的磷酸二氫鈉(pH5.0):稱取磷酸二氫鈉(NaHzPO,2H2O)3.9 g,精確到0.001 g,于100 mL燒杯中,加水溶解轉(zhuǎn)移至1 000 mL容量瓶中,加水定容至刻度,即得0. 025 mol/L .的磷酸二氫鈉溶液,用0.1 mol/L的氫氧化鈉溶液(3.6)調(diào)節(jié)pH至5.0。
4儀器
4.1液相色譜儀,配有二極管陣列檢測器。
微量進樣器,10 μL。
超聲波清洗器。
離心機,大于5 000 r/ min.
溶劑過濾器和0.45μm有機過濾膜。
4.6 具塞比色管,10 mL。