GB/T 24800.2-2009.Determination of 41 glucocorticoids in cosmetics by LC-MS-MS and TLC method.
1范圍
GB/T 24800.2規(guī)定了化妝品中41種糖皮質(zhì)激素的液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜方法和薄層層析方法二種測定方法。
GB/T 24800.2液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜測定方法適用于化妝品中糖皮質(zhì)激素的定量測定,其檢出限為0.03 pug/g,定量限為0.1 ug/g.
GB/T 24800.2薄層層析方法適用于化妝品中糖皮質(zhì)激素的定性篩選。點(diǎn)樣量為10 mg時(shí),其檢出限為50 μg/g;點(diǎn)樣量為20 mg時(shí),其檢出限可達(dá)25 pug/g.
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的較新版本。凡是不注日期的引用文件,其較新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義(GB/T 6379. 1- 2004 , ISO 5725-1:1994,IDT)
GB/T 6379.2測量方法 與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T 6379. 2 - 2004, ISO 5725-2 :1994,IDT)
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1糖皮質(zhì)激素glucocorticoids
糖皮質(zhì)激素類藥物屬甾體類化合物,外用糖皮質(zhì)激素的基本化學(xué)結(jié)構(gòu)為氫化可的松結(jié)構(gòu)。即含17個(gè)碳原子的環(huán)戊烷并多氫菲母核、C10和C13位上有甲基、C17位上有二碳側(cè)鏈.C3位酮基和C4-C5位雙鍵。在此基礎(chǔ)上,進(jìn)行C1-C2位脫氫、C6-a位甲基化、C9-a位氟化、C11位羥基化等修飾后,構(gòu)成一類應(yīng)用范圍不同、效果強(qiáng)弱不同的糖皮質(zhì)激素類藥物。
4液相色譜-串 聯(lián)質(zhì)譜法
4.1原理
膏霜類化妝品用飽和氯化鈉溶液分散,精油類化妝品用正己烷分散,用乙睹從分散液中提取激素類藥物,用亞鐵氯化鉀和醋酸鋅從提取液中沉淀大分子基質(zhì)，經(jīng)固相萃取小柱凈化,用反相高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜測定,外標(biāo)法定量。
4.2試劑與標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)
4.2.1甲醇:色譜純。