GB/T 19942-2005.Leather and fur- Chemical tests-Determination of banned azo colourants.
8.2還原裂解
待試樣中的正己烷完全揮干后,加入17 mL預(yù)熱至(70士5)C的緩沖液(6.9),蓋上塞子,輕輕振搖使試樣濕潤,在通風(fēng)柜中將其置于已預(yù)熱到(70土2)C的水浴(或沙浴)中加熱(25士5)min,反應(yīng)器內(nèi)部始終保持70C。用注射器(5.6)加入1.5 mL連二亞硫酸鈉溶液(6.4),保持70C ,加熱10 min;再加1.5 mL連二亞硫酸鈉溶液,繼續(xù)加熱10min,取出。反應(yīng)器用冷水盡快冷卻至室溫。
8.3 液=液萃取
用一根玻璃棒將纖維物質(zhì)盡量擠干,將全部反應(yīng)溶液小心轉(zhuǎn)移到硅藻土提取柱(5.5)中,靜止吸收15min。加人5mL叔丁基甲醚(6.2)和1mL20%氫氧化鈉甲醇溶液(6.11)于留有試樣的反應(yīng)容器里,旋緊蓋子,充分振搖后立即將溶液轉(zhuǎn)移到提取柱(5.5)中(如試樣嚴(yán)重結(jié)塊則用玻棒將其搗散)。分別用15mL、20mL叔丁基甲醚兩次沖洗反應(yīng)容器和試樣,每次洗滌后,將液體完全轉(zhuǎn)移到硅藻土提取柱中開始洗提胺,較后直接加40 mL叔丁基甲醚到提取柱中,將洗提液收集到100 mL圓底燒瓶中(5.10)。
在不高于50C的真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(5.7)中(真空度500mbar士100mbar)將叔丁基甲醚提取液濃縮至近1mL(不要全干),殘留的叔丁基甲醚用惰性氣體流緩慢吹干。直接加人2mL.甲醇(或乙酸乙酯,TLC方法用)到圓底燒瓶中溶解殘渣,該溶液用于儀器分析.
8.4方法 的可行性
準(zhǔn)確度以回收率表示,取1.0 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液(6. 10),加人含有16 mL預(yù)熱過的檸檬酸鹽緩沖液(6.9)的反應(yīng)器中，然后按處理試樣的操作步驟(8.2)進(jìn)行分析.胺的回收率應(yīng)符合以下要求:
2,4-二氨基苯甲醚回收率應(yīng)大于20%;鄰甲苯胺及2,4-二氨基甲苯回收率應(yīng)大于50% ;其余各芳香胺回收率應(yīng)大于70%。
9校準(zhǔn)
用30ug/mL的芳香胺標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.10)進(jìn)行校準(zhǔn).0色譜分析多種符合要求的儀器均可以使用，下列參數(shù)已經(jīng)被成功地測試和應(yīng)用。0.1定性分析和定分析高效液相色譜(HPLC):洗提液1:甲醇。洗提液2: 0.575 g磷酸二氫胺+0.7 g磷酸氫二鈉,溶于1 000mL水中，pH=6.9。固定相: LiChrospher 60 RP select B(5 μm)250 mmX4.6 mm。