GB/T 9984.2-2004.Sodium tripolyphosphate for industrial use-Determination of total phosphorus ( V ) oxide content-Quinoline phosphomolybdate gravimetric method.
1范圍
GB/T 9984.2規(guī)定了測定工業(yè)用三聚磷酸鈉(三磷酸五鈉)中總五氧化二磷含量的磷鉬酸喹啉重量法。
GB/T 9984.2亦適用于焦磷酸鈉(二磷酸四鈉)中總五氧化二磷含量的測定。
2原理
在硝酸存在下,將試驗份煮沸水解。
在丙酮存在下,使磷酸鹽成為磷鉬酸喹啉沉淀。將沉淀過濾、洗滌、干燥并稱量。
3試劑與材料
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
3.1硝酸(GB/T 626)
密度約1.4 g/ mL,約68%(質量分數)溶液。
3.2檸檬酸 鉬酸鈉試劑(即喹鉬檸酮試劑)
溶解70 g二水合鉬酸鈉(Na2 MoO,2H2O)(HG3-1087)于150 mL水中(溶液A);
溶解60g一水合檸檬酸(C,H%O, . H2O)(GB/T 9855)于150 mL水和85 mL硝酸(3.1)的混合液中(溶液B);
在攪拌下,將溶液A加入到溶液B中(溶液C);
溶解5 mL喹啉(不含還原劑)(Q/HG 2-212)于35 mL硝酸(3.1)和100 mL水的混合液中(溶液D);纓慢地把溶液D注人溶液C中并混勻。在聚乙烯瓶中于暗處放置24 h,用玻璃過濾坩堝(4.1)過濾。量取280 mL丙酮(GB/T 686)注人濾液中,用水稀釋至1 000 mL,混勻,貯存于另一潔凈的聚乙烯瓶中。此溶液在避光下保存不超過一周。
4儀器
常用實驗室儀器和
4.1玻璃過濾坩堝, 有燒結玻璃板,孔徑4 pm~10 pm。
4.2烘箱 ,能控溫180C士1C.
5程序
5.1試驗份
小心避免任何水分的得失,稱取1 g試樣,精確到0.0002 g.
5.2 空白試驗
在測定的同時,按照測定的同樣程序和使用相同量的全部試劑作-空白試驗。