GB/T 9984. 10一2004/ISO 5375: 1979.Sodium tripolyphosphate for industrial use( including foodstuffs)一Determination of oxides of nitrogen content- 3 , 4-Xylenol spectrophotometric method.
1范圍
GB/T 9984. 10規(guī)定了工業(yè)用三聚磷酸鈉(包括食品工業(yè)用)氨的氧化物含量的測定3,4二甲苯酚分光光.度法。
GB/T 9984. 10適用于以氮(N)計的氧化物含量等于或大于2mg/kg的三聚磷酸鈉產(chǎn)品。
2原理
用高錳酸鉀將試樣中三價氮氧化成五價氮。
五價氮與3,4-甲苯酚在規(guī)定條件下反應生成硝酸鹽的衍生物。蒸餾硝酸鹽的衍生物并用氫氧化鈉溶液吸收。在波長約435nm處對黃色的硝基苯酚進行分光光度測量。
3試劑
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
3.1乙酸高汞(HG/T 31096);
3.2硫酸(GB/T 625),約80% (質(zhì)量分數(shù))的溶液
將800mL硫酸(密度約1.84g/mL)小心加入到200mL水中,并加熱至放出白煙以除去硫酸中氮的氧化物。冷卻,將此發(fā)煙酸加人到另外的200 mL水中,并再次加熱至發(fā)煙。再重復一次稀釋和發(fā)煙。
冷卻,在攪拌下將該硫酸750 mL加入到250 mL水中。
3.3 3,4二甲苯酚,50 g/L乙酸溶液
取3.4-二甲苯酚5 g溶解于冰乙酸中,并用冰乙酸(GB/T 676)稀釋至100 mL.此溶液在低于5C貯存。
3.4高錳酸鉀(GB/T 643),約16 g/L溶液。
3.5氫氧化鈉(GB/T 629),約80 g/L溶液。
3.6過氧化氫(HG/T 1082),1 g/L溶液。
3.7硝酸鉀 (GB/T 647),相當于每毫升含氨500 ug的標準溶液
稱取預先在120C干燥2 h并在干燥器中冷卻了的硝酸鉀3. 609 g(精確到0.001 g)。溶解于少量水中,移入1 000 mL容量瓶中,稀釋至刻度并混勻。1 mL此標準溶液含氮500 μg.
3.8 硝酸鉀(GB/T 647),相當于每毫升含氮5 ug的標準溶液
移取10.0mL標準硝酸鉀溶液(3.7)于1000mL容量瓶中,稀釋至刻度并混勻。1 mL此標準溶液含氮5 pug。
4儀器
常用實驗室儀器和