GB/T 19940-2005.Chrome powder- Determination of chromium(VI).
GB/T 19940規(guī)定了粉狀鉻鞣劑中六價鉻離子含量的測定方法。
GB/T 19940適用于以重鉻酸鈉為原料,用硫酸等酸化,葡萄糖或二氧化硫(SO2)等還原，或再配人助劑而制成的適用于制革主鞣或復鞣用的粉狀鉻鞣劑。
2原理
試樣中的六價鉻離子[Cr(VI)]在酸性條件下與二苯卡巴肼(DPC)反應,生成紫紅色絡合物，然后與對甲苯磺酸根離子形成分子量更大的配合物,用異戊醇萃取其中的配合物.若有機相呈紫紅色,說明有六價鉻離子存在,用分光光度法測定,標準曲線法定量。
3試劑和材料
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水。
3.1重鉻酸鉀(K2Cr2O,),在(102士2)C下干燥(16士1) h.
3.2 異戊醇。
3.3對 甲基苯磺酸,50 g/L。
3.4 硫酸.10%。
3.51,5-二苯卡巴肼溶液:稱取 1,5-二苯卡巴肼0.1 g,溶解在50 mL乙醇中，加入200 mL硫酸(3. 4)。
注:已配好的1,5-二苯卡巴胼溶液應保存在棕色瓶中，在2個~8C時遮光存放,有效期14d.溶液出現(xiàn)明顯變色時(特別是粉紅色)則不能再使用。
3.6 鉻標準儲備液:將2.829 g重鉻酸鉀(K2Cr2O,) (3.1)溶于1 000 mL蒸餾水中,每1 mL該溶液中含有1 mg鉻。
3.7 鉻標準溶液:將1 mL鉻標準儲備液(3.6)用蒸餾水稀釋至1 000 mL,每1 mL該溶液中含有1g鉻。
4裝置
4.1 天平,感量0.001 g.
4.2容量瓶, 50 mL、100 mL,1 000 mL。
4.3 移液管,1.0 mL、2.0 mL.5.0 mL、10.0 mL.
4.4分液漏斗 ,100 mL.
4.5分 光光度計,波長540 nm。
4.6石英或玻璃 比色皿,厚度為2 cm(或3 cm)。