GB 11988-1989.Surface active agent Technical alkane sulfonates-Determination of mean relative molecular mass and content of alkane monosulfonates.
5.3平底燒瓶,容積 250 mL,具有磨砂玻璃塞.
5.4回流冷凝器， 下部有磨砂玻璃接頭,與液-液萃取器上部磨砂玻璃接口相配。
5.5 離子交換樹(shù)脂柱,內(nèi)徑12 mm,長(zhǎng)150 mm.
5.6燒杯,容量 150 mL。
5.7滴定管,容量 25 mL。
5.8水浴,能控制溫度70C及至水沸。
5.9電熱恒溫箱" ,能控制在120士2C .
6取樣
表面活性劑的實(shí)驗(yàn)室樣品粉狀物用錐形分樣器,液體或漿狀物用攪拌混合法或加定量水稀釋勻化制備代表性樣品,貯存在密閉容器內(nèi)。
7程序
7.1 試驗(yàn)份
稱取含約0. 6~0. 8 g烷烴單磺酸鹽(準(zhǔn)至0. 0001 g)的試驗(yàn)份于150 mL燒杯(5. 5)中。
7.2陽(yáng)離子交換柱的制備
取陽(yáng)離子交換樹(shù)脂10 mL于一只150 mL燒杯中,加入10 mL鹽酸(4.5)和20 mL水的混合液,浸泡24 h2。
將此樹(shù)脂轉(zhuǎn)移至離子交換柱中,先用300~500 mL水洗滌,再用乙醇(4.2)冼滌,直至流出液中不再能檢測(cè)出氯離子為止。
7.3陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的再生
大約100次測(cè)定以后,用10 mL鹽酸(4.5)與20 mL水的混合液流經(jīng)柱子,并用300~500 mL水冼滌,再用乙醉(4.2)洗滌,直至流出液中不含氯離子為止.
注:不應(yīng)使離子交換柱流干,樹(shù)脂應(yīng)總授沒(méi)在液體里,填充、洗滌或再生時(shí),洗提速率應(yīng)調(diào)至約6 mL/min.
7.4測(cè)定
加入50 mL乙醇(4.3)溶解試驗(yàn)份,再加入20 mL鹽酸(4.5) ,然后將溶液轉(zhuǎn)移至液液萃取器,用30 mL乙醇(4.3)沖洗燒杯,洗滌液并入液-液萃取器。將萃取器安裝到盛有約400 mL石油醚的500 mL燒瓶(5.2)上,上部裝回流冷凝器。在70~80C”水浴上加熱燒瓶?jī)?nèi)容物到沸騰,以約1. 5 L/h的蒸餾速率進(jìn)行萃取.當(dāng)測(cè)定平均相對(duì)分子量時(shí)回流萃取5 h,若測(cè)定含量需更換新鮮石油醚再繼續(xù)萃取2 h,是否萃取完全,可用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定2 h萃取液中的烷烴單磺酸,如消耗堿溶液少于0. 5 mL則視為萃取完全。