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GB 5560-1985.Surface active agents-Textile auxiliares Method for determination of active ingredients and polyethylene glycol contents in non- ionic polyoxyethylene type surface active agents.
3.6布氏漏斗: 與3.5的抽濾瓶配套;
3.7 濾紙:定量濾紙;
3.8恒溫器: 501型或相同功效的超級(jí)恒溫器;
.3.9 千燥器。
4試樣制備
若樣品系清液，應(yīng)攪拌均勻;若樣品系混濁或含沉淀物，則須加熱至45C使樣品變清,再攪拌均勻;若樣品系膠狀物，應(yīng)加熱(較高至45C),然后攪拌均勻，冷卻至室溫。稱取試樣5土0.05g (稱準(zhǔn)至0.001g)。
5操作步驟
5.1分離活性物和聚乙二醇
開啟恒溫器，校正溫度35土1C,使帶夾套分液漏斗保持上述溫度。
將試樣置于150ml饒杯中，加入25ml乙酸乙酯,攪拌,全部溶解后移人250m!分液漏斗A中，用50ml乙酸乙酯洗凈燒杯，將洗液全部移人漏斗A中。然后加入50ml氯化鈉溶液再充分搖動(dòng)使其混合，靜止30min,至兩相完全分離。然后將下層氯化鈉溶液移人另-R250ml分液漏斗B中。再加5oml氯化鈉溶液于分被漏斗A中,如上述方法進(jìn)行萃取,然后將氯化鈉溶被收集于漏斗B中。再加50ml乙酸乙酯于含有上述氯化鈉溶液的漏斗B中,充分搖動(dòng)，靜l530min。然后將下層氯化鈉路液放人第三只250ml分液漏斗C中,并加入5m乙酸乙酯于漏斗C中充分搖動(dòng)，靜1止30mi。將下層氯化鈉溶液移入500ml分液漏斗D中。將漏斗C中的乙酸乙酯移人漏斗B。加m25ml氯化鈉溶液于漏斗B中，充分搖動(dòng)，靜止30min。 然后將下層氯化鈉溶液移人漏斗C中，洗滌漏斗C，再將此氯化鈉容液移入漏斗D中。隨后用10ml氯化鈉溶液冼滌漏斗C ,再移人漏斗D中。至此，漏斗D存有氯化鈉溶液，內(nèi)含聚乙二醇;而活性物則在漏斗A和B的乙酸乙酯溶液中。總的分離步驟如圖2 :
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