GB 5544-1985.Resin finishing agent-Determination of free formaldehyde' content.
GB 5544適用于以甲醛或多聚甲醛為原料合成的各類樹脂整理劑中游離甲醛含量的測定。
1方法原理.
甲醛能和亞硫酸鈉起加成反應，生成“甲醛合亞硫酸鈉”和氫氧化鈉。用已知濃度的酸滴定釋出的氫氧化鈉，從而求得甲醛的含量。其反應式如下:
2試劑和溶 液
標準溶液的配制與標定按GB 601-77 《化學試劑標準溶液制備方法》的規(guī)定進行。
2.1 氫氧化鈉(GB 629-81) :分析純，0.5N溶液。
2.2 鹽酸(GB 622-77) :分析純，0.5N溶液。
2.3 無水亞硫酸鈉(HG 3-1078-77) ;分析純，1.0M溶液。
2.4 百里酚酞指示劑: 0.5克百里酚酞溶于100毫升90%的乙醇中(PH9.3~10.5 ,從無色至藍色)。
3儀器和設備
3.1”分析天平:感量0.1毫克。.
3.2 量筒:容量50毫升。
3.3 滴定管:容量為25毫升酸式滴定管。
3.4碘量瓶: 容量250毫升。
4測定手續(xù)
稱取5克左右(準確至0. 002克)試樣放在250毫升碘量瓶中，用蒸餾水稀釋至50毫升左右加入5滴百里酚酞指示劑，當樹脂液pH<9.3或pH>10.5時,可分別用0.5N氫氧化鈉溶液或鹽酸調(diào)至極微藍色。加入1. 0M亞硫酸鈉溶液50毫升后，立即以0. 5N鹽酸從藍色快速滴定至極微藍色為終點。記錄用量V，以同樣方法進行空白試驗，記錄用量V。o平行測定三次,絕對誤差不大于0.04% ,取其平均值。
5計算
游離甲醛百分含量按下式計算: .