GB 5178-1985.Determination of mean relative molecular mass for technical straight - chain sodi um alkyl benzenesul phonates - -Gas - liquid chromatographic method.
蓋好試管塞搖動(dòng)之，并靜置分層，用吸液管(3. 8)將石袖醚層轉(zhuǎn)移至第二個(gè)具塞試管中。再加2 mI石油醚至第一個(gè)試管中，蓋好管塞，搖動(dòng)并靜置分層。將石油醚層用吸液管轉(zhuǎn)移至第二個(gè)試管中，與第-一次萃取液合并。于合并的石油醚萃取物中加人等體積的水，塞好試管塞，搖動(dòng)并靜置分層，用吸液管將下層水吸出棄去3.重復(fù)此操作4~ 5次”。加1 ml氫氧化鈉溶液(2.4) 于水洗過(guò)的石油醚層中，塞好試管塞，搖動(dòng)并靜置分層,用吸液管將下部水層吸出棄去。加約1 g無(wú)水硫酸鈉(2.3)至石油醚萃取物中，塞好試管塞，搖動(dòng)，并放置20 min。將石油醚萃取物轉(zhuǎn)移至燒杯(3.9)中，在60~ 70C的水浴上緩和加熱，蒸去大部分石油醚，然后將其轉(zhuǎn)移至樣品管(3. 10)中繼續(xù)蒸發(fā)。
4.3 色譜分析
4.3.1 色譜儀
4.3.1.1注射口，溫度大于250C。
4.3.1.2柱2)
a. 恒溫:根據(jù)樣品性質(zhì)，溫度在150~ 180C之間。
b.程序升溫: 起始溫度為140~170C,，以0.5~ 2 C/min的速率升溫至終溫180 ~ 250C。
4.3.1.3 載氣:根據(jù)柱類型和直徑，流速可為0.3 ~ 40ml/ min。
4.3.1.4 檢測(cè)器條件:溫度大于250C。
4.3.2儀器性能檢驗(yàn)
注射一定量參考烷基苯(2.5) 于色譜儀中，使各碳數(shù)烷基苯色譜峰能很好分離,記錄保留時(shí)間，以便與樣品對(duì)照。
4.3.3 試驗(yàn)
4.3.3.1試樣的配制: 若用毛細(xì)管柱(3.11.1), 必要時(shí)，可配制1體積烷基苯萃取物(4.2) 和1體積丙酮(2.7)的混合液。若采用填充柱(3.11.1)， 可直接使用烷基苯萃取物。
4.3.3.2 試樣的引人:用注射器(3.11.5)將足夠量的試液(4.3.3.1) 注入色譜儀，使得到的色譜圖峰高適當(dāng)。典型的色譜圖示于圖4。