GB 5177.2-1985.Determination of sul phonatable matter content for industrial alkylbenzene.
5試驗(yàn)程序
5.1精確稱取烷基苯樣品10g(準(zhǔn)確至1 mg)于三口燒瓶(3.2) 中(小心地加入樣品，切勿使樣品濺在壁b)。在三口燒瓶的中口和- - 個(gè)側(cè)口分別裝上攪拌器(3. 1)和溫度計(jì)(3.3)。 按烴:酸=1 :1.2(質(zhì)量)稱取發(fā)煙硫酸(4.1) 于滴被漏斗(3.4) 中，將滴液漏斗插人三口燒瓶另一側(cè)口內(nèi)。開動(dòng)攪拌器,速度不宜太快，同時(shí)調(diào)節(jié)水浴溫度到51C。當(dāng)反應(yīng)瓶?jī)?nèi)液體溫度升到51C時(shí)，開始滴加發(fā)煙硫酸，加酸速度以保持反應(yīng)溫度55土1C為宜。反應(yīng)5min后加快攪拌。加酸時(shí)間為20min,然后保持溫度55土1C,繼續(xù)攪拌20min。
5.2磺化完成后， 將反應(yīng)物冷卻到40C以嚇，用14%的氫氧化鈉溶液中和到pH7 ~ 8(用酚酞作指示劑)，中和溫度控制在50 ~ 60C。然后用80 ml熱蒸餾水把反應(yīng)物定量地轉(zhuǎn)移到具塞量筒(3.5) 中再用50ml乙醇(4.3)洗滌三口燒瓶、攪拌器及溫度計(jì)，洗液并入具寨較簡(jiǎn)中。
5.3抽提不磺化物
將具塞較筒中內(nèi)容物冷卻到室溫，蓋緊量筒塞，上 下劇烈搖動(dòng)，使其全部溶解。然后，用50ml正戊烷(或石油醚) (4.4) 洗滌三口瓶、攪拌器、溫度計(jì)，洗液并人具塞量筒中，蓋緊量簡(jiǎn)塞，上下再搖.動(dòng)幾次，小心地打開塞子，用少量正戊烷沖洗塞子及量筒壁，靜止分層。待分層后，插入虹吸管(3.7), .管口高于正戊烷一醇溶液界面5~ 6 mm處，將上層清液虹吸至-預(yù)先稱量的蒸餾底瓶中,注意勿將下層醇溶液帶人。按上述操作重復(fù)萃取四次，萃取液并入蒸餾底瓶中。裝好回收溶劑裝置，在60 ~ 70C的水浴上回收溶劑，直到無(wú)餾出物流出為止。取下蒸餾底瓶，放在水浴上,加丙酮2 ml,插入吹氣管至離瓶底5 cm處，以2 L/ min的干燥氣流驅(qū)趕殘留溶劑。2 min后,將羔餾底瓶用潔凈干燥紗布擦干,移人干燥器中冷卻15min后稱量。重復(fù)這一操作，但每次吹氣Imin,以前后兩次稱量之差在20mg之內(nèi)即為恒量
5.4空白試驗(yàn)
取200m!正戊烷(或石油醚)放人預(yù)先稱量的蒸餾底瓶中，按5. 3的溶劑回收操作做空白試驗(yàn)。
6計(jì)算