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GB5177.4-1985工業(yè)烷基苯溴指數(shù)的測(cè)定電位滴定法

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GB 5177.4-1985.Determination of bromine index for industri al alkylbenzene - Electrometric titration me thod.
4試劑(均為分析純),
4.1滴定溶液,
由下列試劑按體積依次混合制備成1 L溶液:
冰乙酸,704 ml
四氯化碳,134 mI
無(wú)水甲醇(或無(wú)水乙醇),116 ml
硫酸溶液(1 :5 ), 18ml
二氯化汞甲醇溶液(100g/L), 18ml
溴化鉀水溶液(30g/ 100g水),10ml
4.2 0.02N 溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制:溶解2. 04g溴化鉀和.556溴酸鉀于蒸餾水中,稀釋至1L,存放于棕色瓶?jī)?nèi)。.標(biāo)定:量取50ml冰乙酸和1 ml鹽酸(比較1.19),于500ml 碘量瓶中。在冰浴中冷卻10min后取出,邊搖邊從50ml滴定管中以每秒0.4 ml左右的速度準(zhǔn)確加入40士0.01m|澳化鉀溴酸鉀溶液,立即蓋上瓶塞,搖動(dòng),放人冰浴中,瓶口用5 ml碘化鉀溶液封口。5 min后從冰浴中取出,輕輕提起瓶塞。使碘化鉀溶液沿璧流入瓶?jī)?nèi)(勿使溴溢出),蓋緊瓶塞并猛烈播勻,以10ml蒸餾水沖洗瓶塞及瓶壁,迅速用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)(溶液為淡黃色),加入1 ml新配制的淀粉指示劑溶液,

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