GB/T 25001-2010.Paper , board and pulp-Determination of 7 specified polychlorinated biphenyls(PCBs).
1范圍
GB/T 25001規(guī)定了用于紙、紙板和紙漿中7種指定的多氯聯(lián)苯(PCBs)含量的氣相色譜及氣相色譜質(zhì)譜(GC/MS)測定方法。
GB/T 25001適用于各種紙、紙板和紙漿中多氯聯(lián)苯(PCBs)含量的測定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的較新版本。凡是不注日期的引用文件,其較新版本適用于本標準。
GB/T450紙和紙板試樣的采取及試樣縱橫向、正反面的測定(GB/T450--2008,ISO186:.2002 , MOD)
GB/T 462紙紙板和紙漿分 析試樣水分的測定(GB/T 462 - 2008, ISO 287: 1985, ISO 638:1978 , MOD)
GB/T 740紙漿試樣 的采取(GB/T 740- -2003,ISO 7213:1981 ,IDT)
GB/T 6682分 析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T 6682- 2008 , ISO 3696: 1987 ,MOD)
3原理
將待測物用沸騰的乙醇~氫氧化鉀溶液或甲醉氫氧化鉀溶液萃取,取部分萃取液與水混合,采用固相萃取法將萃取液中的多氯聯(lián)苯依縮到Cg柱上,然后用正已烷淋洗。正已烷相中的多氯聯(lián)苯可用配有電子捕獲檢測器(ECD)的氣相色譜儀或氣相色譜-質(zhì)譜儀進行定量,采用氣相色譜質(zhì)譜儀進行確證。
4試劑和材料
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑。
4. 1水,GB/T 6682,一級。
4.2乙 醇(Cz H; OH);色譜純。
4.3甲 醇(CH2OH):色譜純。
4.4正已 烷(C。Hu):色譜純。
4.5濃硫酸(H2SO,),1. 84 g/mL,質(zhì)量分數(shù)約98%。
4.6乙醇-氫氧化鉀溶液(2%):將 30.0g氫氧化鉀溶解于1 500 mL體積比為19: 1的乙醇/水溶液中,靜置24h,傾出清液并保留。
4.7內(nèi)標物 :2,4 ,6-三溴聯(lián)苯標準品(TBBP) ,純度大于99%。