GB/T 24992-2010.Paper, board and pulps-Determination of arsenic.
1范圍
GB/T 24992規(guī)定了紙漿、紙和紙板中砷含量的測定方法。
GB/T 24992適用于各種可用硝酸濕法消解的紙漿、紙和紙板。
GB/T 24992提供了兩種測定砷含量的方法,即氫化物原子熒光光度法與銀鹽比色法。檢出限要根據所使用的檢測儀器而定,本標準使用雙道原子熒光光譜儀測定,檢出限約為0.01mg/kg,銀鹽比色法的檢出限為0.5 mg/kg.
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的較新版本。凡是不注日期的引用文件,其較新版本適用于本標準。
GB/T450紙和紙板試樣的采取及試樣縱橫向、正反面的測定(GB/T450--2008,ISO186:.2002, MOD)
GB/T462紙、紙板和紙漿分析試樣水分的測定(GB/T 462- 2008; ISO 287: 1985, MOD;ISO 638:1978, MOD)
GB/T 740紙漿試樣 的采取(GB/T 740- -2003 , ISO 7213:1981,IDT)
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)
3方法一:氯化物原子熒光光度法
3.1 原理
試樣經濕法消化后,除去硝酸等氧化性酸,在酸性條件下，加入硫脲+抗壞血酸溶液使消解液中五價砷還原成三價砷,然后與由硼氫化鉀溶液和酸反應產生的新生態(tài)氫反應生成氣態(tài)氫化物，由載氣帶人石英原子化器中受熱分解成原子態(tài)砷,在砷空心陰極燈發(fā)出的發(fā)射光束激發(fā)下,產生原子熒光,其熒光強度與砷含量成正比,與標準系列比較進行定量。
3.2 試劑
除非另有說明,在分析中僅使用確認為優(yōu)級純的試劑。
3.2.1水,GB/T 6682,二級。
3.2.2硝酸(HNO2),p=1. 40 g/mL,質量分數是65%~68%。
3.2.3鹽酸(HCl),p=1. 18 g/mL,質量分數是36% ~ 38% .
3.2.4硫酸(H2SO,),p=1. 84 g/mL,質量分數約95%~98%。
3.2.5鹽酸(HCI),5+95 ,將50 mL的鹽酸(3.2. 3)加入到體積為950 mL的水中。
3.2.6氫氧化鉀 溶液(KOH) ,20%,稱取20 g氫氧化鉀溶于水中,定容于100 mL容量瓶中。