GB/T 24991-2010.Paper , board and pulps- Determination of lead content-Graphite furnace atomic absorption spectrometry method.
1范圍
GB/T 24991規(guī)定了石墨爐原子吸收法測定紙.紙板和紙漿中鉛含量的方法。
GB/T 24991適用于各種可用硝酸濕法消解、包括含有再生纖維在內(nèi)的紙漿、紙及紙板。
本方法的檢出限約為60 pμg/kg. .
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的較新版本。凡是不注日期的引用文件,其較新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T450紙和紙板試樣的采取及試樣縱橫向、正反面的測定(GB/T450--2008,ISO186:2002，MOD)
GB/T 462紙、紙板和紙漿 分 析試樣水分的測定(GB/T 462 - 2008; ISO 287: 1985, MOD;ISO 638 :1978 , MOD)
GB/T 740紙漿試樣的采取(GB/T 740- 2003,ISO 7213:1981,IDT)
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
在密閉容器中,用硝酸在高溫高壓條件下消解試樣,稀釋后得到待測樣品,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法石墨爐原子吸收測定鉛的含量。
4試劑
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純的試劑。
4.1水,GB/T 6682,二級。
4.2濃硝酸(HNO3),p=1. 40 g/mL,質(zhì)量分?jǐn)?shù)是65% ~68%。
4.3過氧化氫(H2O2),p=1. 11 g/ mL,質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥30%。
4.4基體改進(jìn)劑:選用何種基體改進(jìn)劑可通過空白試驗來確定,推薦以下幾種基體改進(jìn)劑。
4.4.1硝酸鈀儲備溶液 ,0.4% ,取2.0 g的Pd(NO3)z溶解于10 mL的濃硝酸(4.2)中,再用水在容量瓶中將其稀釋至500 mL。有效期半年。
4.4.2硝酸鈀工作溶液,200mg/L,取5mL硝酸鈀儲備溶液(4.4.1),用水稀釋至100mL。溶液即配即用。
4.4.3磷酸二氫銨 +硝酸鎂溶液,1%+0.06%,取1.0 g的NH,H2PO、和0. 06 g的Mg(NO3)z6H2O溶于水,稀釋至100mL。溶液即配即用。.
4.5鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備 溶液,100 mg/L,稱取0.159 8 g硝酸鉛[Pb(NO3):]于燒杯中,加入少量水,再加入