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GB 5177.3-1985.Determination of mean relative molecular mass for industrial alkylbenzene - Gas- liquid chromatographic method.

GB 5177.3適用于測(cè)定工業(yè)直鏈烷基苯的平均相對(duì)分子量，不適用于支鏈烷基苯。

1原理

采用氣液色譜法測(cè)定工業(yè)直鏈烷基苯的碳原子數(shù)分布并計(jì)算平均相對(duì)分子量。

2儀器

2.1 色譜儀.

2.1.1填充柱: 不銹鋼柱管，長(zhǎng)1 ~ 6m，內(nèi)徑2 ~ 4 mm,內(nèi)裝高溫非*性固定相(如SE30.OV101)，并于試驗(yàn)前預(yù)老化;或玻璃毛細(xì)管柱，長(zhǎng)20 ~ 50m。要求不同碳原子數(shù)的烷基苯的色譜峰能很好分開(kāi)。

2.1.2火焰離子化檢定器。

2.1.3電子積分儀或求積儀。沒(méi)有這兩種儀器時(shí)，可采用剪紙稱(chēng)量法。

2.1.4 記錄儀。

2.1.5載氣:氮?dú)狻?/p>

2.2微量 注射器: 1或10μl。

3試劑與參考樣品

3.1參考烷基 苯:已知鏈長(zhǎng)的烷基苯混合物，例如，Cg~ Cis烷基苯。可采用一已知組成的產(chǎn)品作為參考樣品。此參考樣品可用來(lái)檢驗(yàn)色譜儀的性能是否正常。

3.2丙酮: 分析純。

4色譜分析條件

4.1 柱溫

4.1.1 恒溫:根據(jù)樣品性質(zhì)，溫度在150~ 180C之間。

4.1.2 程序升溫:初始溫度為140~ 170C，升溫速度0.5~ 2 C/min,終溫180~ 250C。

4.2 注射口溫度: 250 ~ 300C。

4.3 載氣:根據(jù)柱類(lèi)型和直徑，流速可在0.3~ 40m1/ min。

5色譜分析

5.1試樣的配制

若用毛細(xì)管柱(2.1.1)， 必要時(shí)，可配制1體積烷基苯與1體積丙酮(3.2 )的混合液。若采用填充柱(2.1.1) 可直接使用烷基苯。

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檢測(cè)流程步驟

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