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GB 11989-1989.Anionic surface actlve gent-Determination of soluble matter content in light petroleum.

5程序

5.1 試驗份

于100 mL燒杯中稱取約4~6 g陰離子表面活性劑實驗室樣品(約含活性物1~1.5g),稱準(zhǔn)至0.01 go

5.2測定

溶解試驗份(5. 1)于50 mL約70C熱水中,溶解時充分?jǐn)嚢?然后邊攪拌邊加入50 ml乙醇(3.2)，將溶液轉(zhuǎn)移至500 mL分液漏斗(4.3)A中,用乙醇(3.3)將燒杯內(nèi)殘留物洗滌至分液漏斗,直至總體積約300 mL。

用酚酞(3.6)檢查溶液是否呈弱堿性,根據(jù)需要用氫氧化鈉溶液(3.5)調(diào)至堿性,搖勻,冷卻,加入50 mL石油醚(3.4),振搖30s,使之靜置分層,必要時加入少量乙醇(3.2)破乳。

將下層醇水相放至另- -分液漏斗(4.3)B中,加入50 mL石油醚萃取。如此用三只分液漏斗交替萃取水相共五次。

合并石油醚相于分液漏斗中,每次用50 mL乙醇(3.3)洗滌醚相,至洗液不呈堿性。將石油醚萃取液放至干燥的錐形燒瓶(4.6)中,加入10 g硫酸鈉(3.5) ,振搖,靜置30 min。用濾紙過濾到已恒重的平底燒瓶(4.1)中,用50 mL石油醚分3~5次洗滌錐形燒瓶、硫酸鈉漏斗及濾紙,洗滌液并入平底燒瓶。將冷凝器(4.2)與燒瓶連接,在70C水浴中加熱蒸發(fā)石油醚。俟溶劑基本蒸干,冷卻至約30 C,拆去玲凝器,加3 mL丙酮(3.7)于燒瓶中,再置水浴中蒸發(fā),溶劑基本蒸干后,玲卻燒瓶至約30C ,緩緩?fù)ㄈ肜涞母稍锟諝饬饕猿ズ哿咳軇?。將燒瓶外璧擦?置于干燥器中20 min后稱量。

注:含有低碳石油醚溶解物,如十二醇,尤其當(dāng)有痕量水分時,頗易揮發(fā)損失,因此驅(qū)趕溶劑,特別是吹空氣流時要注意。為此,當(dāng)還能嗅到榕劑氣味時,就要將燒瓶冷卻至窒溫。

重新將燒瓶加熱至30C ,和吹空氣流,擦干,冷卻,稱量。重復(fù)操作,直至相繼兩次稱量之差不大于1mg。

6結(jié)果的表示

6.1計算方法

陰離子表面活性劑中石油醚溶解物含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示,按下式計算:

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檢測流程步驟

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