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GB/T 30729—2014.
1范圍
GB/T 30729規(guī)定了高溫燃燒水解-電位滴定法測定固體生物質(zhì)燃料中氯含量的方法提要、試劑和材料、儀器設(shè)備.測定步驟、結(jié)果計算和方法精密度等。
GB/T 30729適用于固體生物質(zhì)燃料。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其較新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 21923固體生物質(zhì)燃料檢驗通則
3方法提要
固體生物質(zhì)燃料試樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解,試樣中氯全部轉(zhuǎn)化為氯化物并定量地溶于水中。以銀為指示電*,銀-氯化銀為參比電*﹐用標準硝酸銀電位法直接滴定冷凝液中的氯離子,根據(jù)標準硝酸銀滴定溶液用量計算固體生物質(zhì)燃料中氯含量。
4試劑和材料
除非另有說明,在分析中僅使用確認為合格的分析純試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
4.1 無水乙醇:CH OH.pzo c=0.79 g/mL。
4.2︰硫酸溶液:(1+23)(V,+V;),將1體積優(yōu)級純濃硫酸緩慢加入23體積水中,混勻。
4.3 氫氧化鈉溶液: 10 g/L,將1 g優(yōu)級純氫氧化鈉溶于100 mL水中。
4.4﹑硝酸鉀飽和溶液:將足夠量優(yōu)級純硝酸鉀溶于適量水中,繼續(xù)加入硝酸鉀直至不再溶解,且溶液中有一定量的固體硝酸鉀存在。
4.5氯化鈉標準溶液;氯離子濃度0.20 mg/mL。準確稱取預先在500 ℃~600℃灼燒lh后的優(yōu)級純氯化鈉0.659 6 g,溶于少量水中,再轉(zhuǎn)入2 000 mL容量瓶中,稀釋到刻度,搖勻。
4.6硝酸銀標準溶液:c(AgNO,)=0.014 1l mol/L。準確稱取預先在110℃烘烤1 h后的優(yōu)級純硝酸銀2.396 9 g,溶于少量水中,再轉(zhuǎn)入1 000 mL棕色容量瓶中,稀釋到刻度,搖勻。
4.7溴甲酚綠指示劑(10 g/L):稱取1 g澳甲酚綠溶于100 mL.乙醇(95%)中。
4.8氧氣;純度大于99.5%。
4.9 石英砂:粒度0.5 mm~1.0 mm.
4.10瓊脂粉:化學純。
4.11 瓷舟:長 77 mm,高和寬10 mm.耐溫1 100 ℃以上。
4.12高溫棉:玻璃纖維棉或硅酸鋁棉,耐溫1 100 ℃以上。
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檢測流程步驟
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