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GB/T 11886—2001.Chemical analysis--Method of silver content in jewellery.

1范圍

GB/T 11886規(guī)定了銀*飾中含銀量的化學(xué)分析方法。本標準適用于銀含量80.0%~99.5%的銀*飾。

注:當樣品含銀量超出本標準適用范圍時,建議采用GB/T 17832進行測試.

2引用標準

下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應(yīng)探討使用下列標準較新版本的可能性。

GB/T 17832—1999銀合金*飾中含銀量的測定溴化鉀容量法(電位滴定法)

(eqv 11427:1993)

3方法原理

本標準采用伏爾哈特法(Volhard method)。在含有銀離子的酸性溶液中,以硫酸鐵銨為指示劑,用硫氰酸鉀標準溶液進行滴定﹐硫氰酸根*先與洛液中的銀離子反應(yīng)生成難溶的硫氰酸銀白色沉淀,當銀離子沉淀完全后，過量---滴的硫氰酸根與三價鐵離子反應(yīng)生成紅色的硫氰酸鐵絡(luò)合物,即為終點。

4試劑和材料

4.1標準銀;純度在99.99%以上。

4.2硝酸(p=1.40 g/mL)

4.3 硝酸(1＋2)

4.4混合酸:硝酸(4.2)∶硫酸(p=1.84 g/mL)=5: 1

4.5硫氰酸鉀標準溶液

4.5-1配制

用藥物天平稱取分析純硫氰酸鉀45.5 g,置于250 mL燒杯中,加人少量蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移到5 000 mL試劑瓶中,再加蒸餾水稀釋至5 000 mL,充分搖勻,靜置3天。

4.5-2標定

用分析天平*稱取標準銀兩份,每份質(zhì)量0.300 o g~0.500 0 g,分別置于250 mL 的錐形瓶中。加入硝酸(4.3)10 mL,于電爐上低溫加熱,使其全部溶解至氮氧化物黃煙消失,取下冷卻,加入80 mL蒸餾水,滴加硫酸鐵銨指示劑溶液1 mL~2 mL,用硫氰酸鉀標準溶液滴定至淡紅色為終點。記下消耗硫氰酸鉀標準溶液的體積V(平行標樣消耗硫氰酸鉀標準溶液體積之差不大于0.05 mL),并按式(1)計算:

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檢測流程步驟

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