GB/T 14457.7-1993 單離及合成香料伯醇或仲醇含 量的測定乙酐吡啶法標準內(nèi)容是什么？檢測報告如何辦理呢？百檢為您提供一站式的檢測服務。

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GB/T 14457.7-1993.Isolate and synthetic aroma chemicals-Determination of primary or secondary alcohols content by acetic anhydride-pyridine method.

1主題內(nèi)容 與適用范圍

GB/T 14457.7規(guī)定了用乙酐吡啶法測定單離及合成香料中單- -伯醇 或仲醇含量的方法。

GB/T 14457.7適用于伯醇或仲醇含量的測定,不適用于叔醇含量的測定。

2引用標準

GB/T 14454.14香料標準 溶液、試液和指示液的制備

3原理

用乙酐與吡啶的混合物使伯醇或仲醇乙酰化。過量的乙酐經(jīng)水解后,測定生成的乙酸量。

4試劑

除特別注明外，試驗中所用試劑均為分析純試劑,水為蒸餾水或純度相當?shù)乃?/p>

4.1乙酐 :純度不少于98% (沸程為138~141C).

4.2吡啶 :將少量預經(jīng)灼燒過的氧化鈣置于吡啶中,時加振搖,靜置- -周,取上層清澈溶液備用。

4.3乙酐吡啶溶液:將1體積乙酐和3體積吡啶置于棕色試劑瓶中,混勻,此溶液須新鮮配制。

4.4氫氧化鈉標準溶 液[c(NaOH) = 0.5mol/L]。

4.5 酚酞指示液。.

5儀器

5.1定 碘瓶:100mL.

5.2微量滴定管 :5mL或10mL,刻度為0. 02mL或0. 05mL。

5.3滴定管 :50mL ,刻度為0.1mL.

5.4量簡:25mL. .

5.5分析天平。

6操作步驟

稱取約0.5g試樣(*至0.0002g)于100mL定碘瓶(5.1)中。自微量滴定管(5.2)中準確加入4mL乙酐吡啶溶液(4.3),塞緊瓶塞，于室溫(20C以上)放置3h(或按有關(guān)產(chǎn)品標準中規(guī)定的條件處理)。加50~60C溫水20mL,搖勻冷卻,加10滴酚酞指示液(4.5),用氫氧化鈉標準溶液(4.4)滴定至粉紅色,同時不加試樣按上述操作步驟進行空白試驗。

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檢測流程步驟

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