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GB/T 14457.6-1993.Isolate and synthetic aroma chemicals-Determination of primary or secondary alcohols content by acetyl ation.
1主題內(nèi)容 與適用范圍
GB/T 14457.6規(guī)定了測定單離及合成香料含醉量的方法。
GB/T 14457.6適用于單離及合成香料中單一伯醇或仲醇含量的測定,不適用于叔醇含量的測定。
2引用標準
GB/T 14454.14香料標準溶 液、試液和指示液的制備
3原理
在乙酸鈉存在下,用乙酐使伯醇或仲醉乙?;甚?經(jīng)分離、干燥后進行皂化,用酸標準溶液進行滴定,計算其含醇量。
4試劑
除特別注明外,試驗中所用試劑均為分析純試劑,水為蕪餾水或純度相當?shù)乃?/p>
4.1 乙酐:純度不少于98%(沸程為138~141C)。
4.2乙酸鈉 :無水,新熔化并經(jīng)粉碎。
4.3氯化鈉飽和溶液。
4.4碳酸鈉-氯化鈉溶液 :稱取2g無水碳酸鈉,用氯化鈉飽和溶液溶解之,再以氯化鈉飽和溶液稀釋至100mL ,過濾后備用。
4.5無水硫酸鎂或無水硫酸鈉:應(yīng)呈中性,新干燥并經(jīng)粉碎。
4.6氫氧化鉀 乙醇溶液[c(KOH) =0.5mol/L]。
4.7酚酞指示液。
4.8鹽酸或硫酸 標準溶液[c(HCl)或c(1/2H2SO、) =0.5mol/L].
5儀器
5.1乙?;?100mL,具有 長約1m.直徑約10mm之空氣冷凝管。
5.2量簡;10mL, 50mL.
5.3移液管:50mL. .
5.4分液漏斗:250mL.
5.5滴定管 :50mL,刻度為0. 1mL.
5.6皂化瓶:耐堿玻璃 ,容量為150mL,具有冷凝器或長約1m.直徑約10mm之空氣冷凝管。.
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檢測流程步驟
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