GB/T 14455. 8-1993 精油(含叔醇)乙?；篚ブ档臏y(cè)定和游離醇含量的評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容是什么？檢測(cè)報(bào)告如何辦理呢？百檢為您提供一站式的檢測(cè)服務(wù)。

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GB/T 14455. 8-1993.Essential oils (containing tertiary alcohols)-Estimation of free alcohols content by determination of ester value after acetyletion.

5.9氫氧 化鈉溶液[c(NaOH)= 0. lmol/L].

5.10氫氧化鉀 乙醇溶液[c(KOH)= 0.5mol/L].

5.11鹽酸 標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HCl)=0.5mol/L].

5.12石蕊試紙。

5.13酚酞指示液:0.2%乙醇(95%)溶液。

6儀器

6.1乙?；b置:配有磨砂瓶塞的100mL乙?；?能裝上內(nèi)徑為10mm、長(zhǎng)至少1m的具玻璃磨砂口的空氣冷凝管。乙?；亢涂諝饫淠苁褂们氨仨毿⌒牡馗稍镞^(guò)。

6.2量筒 : 10mL ,50mL.

6.3冰浴。

6.4水浴(或其 他的恒溫裝置) :保持溫度50士1C.

6.5 沸水浴。

6.6分液漏斗:250mL.

6.7皂化裝置: 容量為100~ 200mL的磨砂口耐堿性的玻璃皂化瓶,能裝上一根內(nèi)徑約為10mm.長(zhǎng)至少lm的具磨砂口玻璃管,用作回流冷凝管。

6.8滴定管:50mL ,刻度為0. 1mL,經(jīng)校正。

7操作步驟

7.1試樣制備

見(jiàn)GB/T 14454. 1.

7.2乙?；磅ブ档臏y(cè)定

見(jiàn)GB/T 14455. 6。

7.3 乙?；?/p>

用量筒(6.3)量取10mL試樣,傾入乙?；?6.2)中,加入20mL二甲基苯胺(5.3),充分混合并在冰水浴中(6.4>冷卻。保持乙?；吭诒≈?然后加入8mL氯乙酰(5.2)和5mL乙酐(5.4)。從冰水浴中取出乙?；?在室溫放置30min,然后將瓶放入溫度為50+1C的水浴(6.5)內(nèi)，保持4h。取出冷卻。

用下列物質(zhì)依次洗滌油相:

a.75mL 硫酸鈉溶液(5.6)洗滌兩次。

b. 每次用50mL鹽酸溶液(5.7)洗滌,至少五次,直至洗液中無(wú)二甲基苯胺。

注:二甲基苯胺檢查法:在15mL鹽酸洗滌液中加入2滴飽和的高錳酸鉀溶液，劇烈振摒，如在少于15s中呈現(xiàn)枯黃色,則表示尚有二甲基苯膠存在。

e.每次用25mL碳酸氫鈉溶液(5.8)洗滌兩次。

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