GB/T 20975.1—2018.
1范圍
GB/T 20975的本部分規(guī)定了鋁及鋁合金中汞含量的測(cè)定方法。
GB/T 20975.1適用于鋁及鋁合金中汞含量的測(cè)定,鋁及鋁合金中所有共存元素均不干擾汞的測(cè)定。方法一測(cè)定范圍為:≥0.000 1%~0.010%;方法二測(cè)定范圍為:0.000 001%~0.000 1%。
2方法一―冷原子吸收光譜法
2.1方法原理
試料以鹽酸-硝酸混合酸溶解,用氯化亞錫將溶液中的二價(jià)汞還原成汞,在冷原子吸收測(cè)汞儀上于波長(zhǎng)253.7 nm處測(cè)量汞蒸氣的吸光度,計(jì)算汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
2.2試劑與材料
除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和一級(jí)水。
2.2.1 硝酸(p=1.42 g/mL)。
2.2.2鹽酸(p=1.19 g/mL)。
2.2.3混合酸:將硝酸(2.2.1)、鹽酸(2.2.2),水以(1＋3十4)體積比例混合。
2.2.4︰重鉻酸鉀溶液(25 g/L):稱取25 g重鉻酸鉀﹐溶于水,移人1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
2.2.5﹐硝酸-重鉻酸鉀溶液:稱取0.5 g重鉻酸鉀用水溶解后,加入50 mL硝酸(2.2.1),移入1 000 mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。
2.2.6妳氯化亞錫溶液(200 g/L):稱取20 g氯化亞錫(SnCl?！,O),溶于20 mL鹽酸(2.2.2),移入100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
2.2.7汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(100 ug/mL):稱取0.1354 g預(yù)先經(jīng)硅膠干燥器充分干燥過(guò)的二氯化汞[rw(HgCl)≥99.95%],加入 5 mL硝酸(2.2.1)及少量水,微熱溶解后,移入1 000 mL容量瓶中,用硝酸-重鉻酸鉀溶液(2.2.5)稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含100 ug汞。
2.2.8汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 ug/mL);移取10.00 mL汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(2.2.7)于 100 mL容量瓶中,用硝酸-重鉻酸鉀溶液(2.2.5)稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含10 ug汞。用時(shí)現(xiàn)配。
2.2.9汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1 pg/mL);移取2.00 mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.2.8)于200 mL容量瓶中,用硝酸-重鉻酸鉀溶液(2.2.5)稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含0.1 ug汞。用時(shí)現(xiàn)配。
2.3儀器設(shè)備
冷原子吸收測(cè)汞儀。
2.4試樣
將試樣加工成厚度不大于 1 mm的碎屑。

檢測(cè)流程步驟

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