GB/T 33913.1—2017.
警告─使用高氯酸處理本有機物在用量和處理條件方面應嚴格按標準進行,做好個人防護,應避免發(fā)生爆炸。
1范圍
GB/T 33913的本部分規(guī)定了三苯基膦氯化鍺中佬量測定的方法。本部分適用于三苯基膦氯化佬中銠量測定。測定范圍:0.5%~12%。
2方法原理
試料采用硝酸、高氯酸在電熱板上加熱冒煙分解破壞有機物,再使用混合酸將鐃轉(zhuǎn)換為氯化鐃水溶液,以錮為內(nèi)標,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行測定,計算得到佬的質(zhì)量分數(shù)。
3試劑和材料
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
3.1鹽酸(p=1.19 g/mL).
3.2硝酸(p=1.42 g/ mL)。
3.3高氯酸(p=1.76 g/ mL)。
3.4過氧化氫(30%)。
3.5混合酸:三單位體積的鹽酸(3.1)與一單位體積的硝酸(3.2)混合,用時現(xiàn)配。
3.6硝酸(1＋1)。
3.7鹽酸(1+9)。
3.8錮內(nèi)標溶液:稱取0.100 0 g金屬錮(質(zhì)量分數(shù)≥99.9%)置200 mL 燒杯中,加人10 mL硝酸(3.6),低溫加熱溶解完全,冷卻至室溫,用水移入100 mL容量瓶中并稀釋至刻度?；靹颉４巳芤? mL含1.000 mg錮。
3.9銬標準貯存溶液:稱取0.100 0 g鍺粉(質(zhì)量分數(shù)≥99.99%),置于50 mL特制硬質(zhì)玻璃管中,加入8 mL鹽酸(3.1),2 mL過氧化氫(3.4),在汽油噴燈火焰上熔封玻璃管口,將玻璃管置于300 ℃爐中溶解完全。冷卻、開管。將管內(nèi)試液用鹽酸(3.7)洗入 100 mL 容量瓶中并稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含1.000 mg佬。
3.10銠標準溶液:取六個100 mL容量瓶,分別移取相應量的鐃標準貯存溶液(3.9),各加入1.00 mL錮內(nèi)標溶液(3.8),10 mL鹽酸(3.1),用水稀釋定容。混勻。得到佬含量分別為5.00 pug/mL,10.00 pg/mL,25.00 pug/ mL,50.00 ug/mL及60.00 pg/ mL的標準溶液。
3.11 氬氣(體積分數(shù)≥99.99%)。

檢測流程步驟

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