GB/T 33913.1—2017.
警告─使用高氯酸處理本有機(jī)物在用量和處理?xiàng)l件方面應(yīng)嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,做好個(gè)人防護(hù),應(yīng)避免發(fā)生爆炸。
1范圍
GB/T 33913的本部分規(guī)定了三苯基膦氯化鍺中佬量測(cè)定的方法。本部分適用于三苯基膦氯化佬中銠量測(cè)定。測(cè)定范圍:0.5%~12%。
2方法原理
試料采用硝酸、高氯酸在電熱板上加熱冒煙分解破壞有機(jī)物,再使用混合酸將鐃轉(zhuǎn)換為氯化鐃水溶液,以錮為內(nèi)標(biāo),電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算得到佬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
3試劑和材料
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
3.1鹽酸(p=1.19 g/mL).
3.2硝酸(p=1.42 g/ mL)。
3.3高氯酸(p=1.76 g/ mL)。
3.4過氧化氫(30%)。
3.5混合酸:三單位體積的鹽酸(3.1)與一單位體積的硝酸(3.2)混合,用時(shí)現(xiàn)配。
3.6硝酸(1＋1)。
3.7鹽酸(1+9)。
3.8錮內(nèi)標(biāo)溶液:稱取0.100 0 g金屬錮(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.9%)置200 mL 燒杯中,加人10 mL硝酸(3.6),低溫加熱溶解完全,冷卻至室溫,用水移入100 mL容量瓶中并稀釋至刻度?；靹?。此溶液1 mL含1.000 mg錮。
3.9銬標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.100 0 g鍺粉(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置于50 mL特制硬質(zhì)玻璃管中,加入8 mL鹽酸(3.1),2 mL過氧化氫(3.4),在汽油噴燈火焰上熔封玻璃管口,將玻璃管置于300 ℃爐中溶解完全。冷卻、開管。將管內(nèi)試液用鹽酸(3.7)洗入 100 mL 容量瓶中并稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含1.000 mg佬。
3.10銠標(biāo)準(zhǔn)溶液:取六個(gè)100 mL容量瓶,分別移取相應(yīng)量的鐃標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.9),各加入1.00 mL錮內(nèi)標(biāo)溶液(3.8),10 mL鹽酸(3.1),用水稀釋定容?；靹?。得到佬含量分別為5.00 pug/mL,10.00 pg/mL,25.00 pug/ mL,50.00 ug/mL及60.00 pg/ mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.11 氬氣(體積分?jǐn)?shù)≥99.99%)。

檢測(cè)流程步驟

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