GB/T 617—2006.
1范圍
GB/T 617規(guī)定了用毛細(xì)管法測(cè)定有機(jī)試劑熔點(diǎn)的通用方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于結(jié)晶或粉末狀的有機(jī)試劑熔點(diǎn)的測(cè)定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)冬東準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是主日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容魚修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)奪標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的裊新版(本。凡是不注日期的引用文件,其較新版本適甩于本標(biāo)準(zhǔn)。
JJG 130工作用較曛液體溫度計(jì)
JJG 701毛細(xì)喑法焙點(diǎn)測(cè)定儀
3術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定獎(jiǎng)年用于本標(biāo)準(zhǔn)。熔點(diǎn)范圍mel thg range
用毛細(xì)管法測(cè)發(fā)B的艱該物質(zhì)開始熔化至全部熔化時(shí)的溫度范圍
4試驗(yàn)方法
4.1目視法
4.1.1方法原理
以加熱的方式,使煽點(diǎn)管中的樣品從低于其初熔時(shí)的溫度逐漸升至高于某終熔時(shí)的溫度,通過(guò)目視觀察初熔及終熔的溫度,改確定樣品的熔點(diǎn)范圍。
4.1.2儀器
4.1.2.1熔點(diǎn)范圍測(cè)定裝置
熔點(diǎn)范圍測(cè)定裝置見(jiàn)圖1。
4.1.3測(cè)定
4.1.3.1―將樣品研成細(xì)密的粉末,按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定將樣品進(jìn)行干燥。干燥后的樣品裝入清潔、干燥的熔點(diǎn)管中,取一長(zhǎng)約800 mm的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有樣品的熔點(diǎn)管在其中投落數(shù)次，直至熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至約3 mm高。易分解、易脫水的樣品,應(yīng)將熔點(diǎn)管另一端熔封。
4.1.3.2先將傳熱液體的溫度緩緩升至比樣品所規(guī)定的熔點(diǎn)范圍的初熔溫度低10℃,此時(shí)將裝有樣品的熔點(diǎn)管附著于測(cè)量溫度計(jì)上,使熔點(diǎn)管樣品端與水銀球的中部處于同一水平,測(cè)量溫度計(jì)通過(guò)支架懸垂于試管中(可用固定輔助溫度計(jì)的小膠圈懸架在支架上)其水銀球應(yīng)位于傳熱液體的中部。使升溫速率穩(wěn)定保持在1.o℃/min土0.1℃/min。遇易分解、易脫水的樣品,則升溫速率應(yīng)保持在3℃/min。
4.1.3.3 當(dāng)樣品出現(xiàn)局部熔化,呈現(xiàn)微小液滴時(shí)的溫度即為初熔溫度,樣品完全熔化時(shí)的溫度即為終熔溫度。記錄初熔溫度及終熔溫度。

檢測(cè)流程步驟

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