GB/T 618-2006.
1范圍
GB/T 618規(guī)定了用雙套管法測(cè)定結(jié)晶點(diǎn)的通用方法。
GB/T 618適用于結(jié)晶點(diǎn)在一7℃~70℃范圍內(nèi)的有機(jī)試劑結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否使用這些文件的較新版本。凡是不注日期的引用文件,其較新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)晶點(diǎn)crystallizing point
液體在冷卻過程中由液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)時(shí)的相變溫度。
4方法原理
冷卻液態(tài)樣品,當(dāng)液體中有結(jié)晶(固體)生成時(shí),體系中固體、液體共存,兩相成平衡,溫度保持不變。在規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下,觀察液態(tài)樣品在結(jié)晶過程中溫度的變化,就可測(cè)出其結(jié)晶點(diǎn)。
5儀器
5.1結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定裝置
結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定裝置見圖1。
6測(cè)定
固體樣品應(yīng)在溫度超過其熔點(diǎn)的熱浴內(nèi)將其熔化,并加熱至高于結(jié)晶點(diǎn)約10℃。將樣品倒人干燥的結(jié)晶管中,高度約為60 mm,插入攪拌器裝好測(cè)量溫度計(jì),使水銀球至管底的距離約為15 mm,勿使測(cè)量溫度計(jì)接觸管壁。裝好套管﹐套管底部與結(jié)晶管底部的距離約為2 mm,將結(jié)晶管連同套管-一起置于溫度低于樣品結(jié)晶點(diǎn)5℃~7℃的冷卻浴中,當(dāng)樣品冷卻至低于結(jié)晶點(diǎn)3℃~5℃時(shí)開始攪拌并觀察溫度。出現(xiàn)結(jié)晶時(shí),停止攪拌,這時(shí)溫度突然上升,至較高溫度后停留一段時(shí)間不變,讀取此溫度,即為樣品的結(jié)晶點(diǎn)。
若樣品沒有過冷現(xiàn)象,在溫度下降過程中,結(jié)晶的析出溫度出現(xiàn)一段時(shí)間的恒定,此恒定溫度即為樣品的結(jié)晶點(diǎn)。
若樣品在一般冷卻條件下不易結(jié)晶,可另取少量樣品,在較低溫度下使之結(jié)晶,取少許作為晶種加人樣品中,即可測(cè)出其結(jié)晶點(diǎn)。

檢測(cè)流程步驟

溫馨提示：以上內(nèi)容僅供參考使用，更多檢測(cè)需求請(qǐng)咨詢客服。