GB/T 223.14—2000.Methods for chemical analysis of iron ,steel and alloy The N-benzoy-N-phenylhydroxylamine extraction photometric method for the dctermination of vanadium content.
1范圍
GB/T 223.14規(guī)定了用鈕試劑萃取光度法測(cè)定釩含量的方法。
GB/T 223.14適用于鋼鐵及合金中0.005 0%(m / m)～~0.50%(m/m)釩含量的測(cè)定。
2引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)較新版本的可能性。
GB/T 222—1984鋼的化學(xué)分析用試樣取樣法及成品化學(xué)成分允許偏差
GB/T 6379—1986測(cè)試方法的精密度通過實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性
3方法提要
試樣用酸溶解后,在硫酸-磷酸介質(zhì)中,于室溫用高錳酸鉀將釩氧化至五價(jià),加鈕試劑-三氯甲烷溶液,將釩的絡(luò)合物萃取至三氯甲烷中,于波長(zhǎng)530 nm處,測(cè)量其吸光度。
顯色液中含有1 mg 以上的鉬和鈦干擾測(cè)定;當(dāng)萃取液中鹽酸濃度提高至6 mol/L時(shí),可使鋁的允許量提高到2.5 mg。用硫酸-過氧化氫溶液洗滌有機(jī)相后,可使鈦的允許量提高至5 mg.
4試劑與材料
分析中,除另有說明外,僅使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?br />4.1三氯甲燒。
4.2鹽酸(.p約1.19 g/mL)。
4.3 鹽酸(1＋1)。以鹽酸(4.2>稀釋。
4.4硝酸( p約1.42 g/mL)。
4.5 硫酸( p約1.84 g/mL)。
4.6硫酸(1＋1)。以硫酸(4.5)稀釋。
4.7磷酸( p約1.69 g/mL)。
4.8銅溶液(10 g/L):稱取1g電解銅用10 mL硝酸(4.4)溶解﹐加5 mL.硫酸(4.5)加熱蒸發(fā)至冒煙，稍冷,用水溶解并稀釋至100 mL,混勻。
4.9 高錳酸鉀溶液(3 g/L)。
4.10尿素溶液(400 g/L).

檢測(cè)流程步驟

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