GB/T 11886—2001.Chemical analysis--Method of silver content in jewellery.
1范圍
GB/T 11886規(guī)定了銀*飾中含銀量的化學(xué)分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于銀含量80.0%~99.5%的銀*飾。
注:當(dāng)樣品含銀量超出本標(biāo)準(zhǔn)適用范圍時(shí),建議采用GB/T 17832進(jìn)行測試.
2引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)較新版本的可能性。
GB/T 17832—1999銀合金*飾中含銀量的測定溴化鉀容量法(電位滴定法)
(eqv 11427:1993)
3方法原理
本標(biāo)準(zhǔn)采用伏爾哈特法(Volhard method)。在含有銀離子的酸性溶液中,以硫酸鐵銨為指示劑,用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定﹐硫氰酸根*先與洛液中的銀離子反應(yīng)生成難溶的硫氰酸銀白色沉淀,當(dāng)銀離子沉淀完全后，過量---滴的硫氰酸根與三價(jià)鐵離子反應(yīng)生成紅色的硫氰酸鐵絡(luò)合物,即為終點(diǎn)。
4試劑和材料
4.1標(biāo)準(zhǔn)銀;純度在99.99%以上。
4.2硝酸(p=1.40 g/mL)
4.3 硝酸(1＋2)
4.4混合酸:硝酸(4.2)∶硫酸(p=1.84 g/mL)=5: 1
4.5硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
4.5-1配制
用藥物天平稱取分析純硫氰酸鉀45.5 g,置于250 mL燒杯中,加人少量蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移到5 000 mL試劑瓶中,再加蒸餾水稀釋至5 000 mL,充分搖勻,靜置3天。
4.5-2標(biāo)定
用分析天平精確稱取標(biāo)準(zhǔn)銀兩份,每份質(zhì)量0.300 o g~0.500 0 g,分別置于250 mL 的錐形瓶中。加入硝酸(4.3)10 mL,于電爐上低溫加熱,使其全部溶解至氮氧化物黃煙消失,取下冷卻,加入80 mL蒸餾水,滴加硫酸鐵銨指示劑溶液1 mL~2 mL,用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡紅色為終點(diǎn)。記下消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V(平行標(biāo)樣消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之差不大于0.05 mL),并按式(1)計(jì)算:

檢測流程步驟

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