GB/T 2679. 11-2008.Paper and board- Qualitative analysis of mineral filler and mineral coating-SEM/EDAX Method.
8.1試樣制備
掃描電子顯微鏡(5.8)的試樣制備和透射電子顯微鏡基本相同,但由于掃描電子顯微鏡的試樣室較大.試樣可以置于載網(wǎng)上.也可以置于掃描電子顯微鏡的試樣臺上觀察。另外用于掃描電子顯微鏡觀察的試樣,其表面應(yīng)有一層導(dǎo)電層.一般是用真空鍍膜機(jī)或離子濺噴儀在試樣表面噴上- -層高純黃金。試樣及支持膜載網(wǎng)的制備方法與7.1.7.2相同，試樣濃度可比透射電子顯微鏡略高。對于填料含量較高。以及紙面未經(jīng)過任何涂塑處理的樣品.包括涂布紙，可以直接對試樣進(jìn)行真空噴鍍處理。噴鍍導(dǎo)電層后.可直接將試樣置于試樣臺上進(jìn)行觀察，真空噴鍍的導(dǎo)電層厚度一般為100 A~200人。對于膠料含量較高的樣品.需將膠料除去.以便觀察，為此可采用燒灰法.即7.2.2的方法制樣。
8.2掃描電 子顯微鏡(5.8)觀察及鑒別
掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡的成像原理不同.透射電子顯微鏡觀察到的是物體的投影像.而掃描電子顯微鏡觀察到的是物體的表面反射像.也就是外形輪廓像。掃描電子顯微鏡的圖像景深大.透射電子顯微鏡的圖像清晰度商。但作為無機(jī)填料和涂料的定性觀察.兩者均可.獲得的晶體圖像基本一致。與7.3同樣.根據(jù)試樣的晶體形態(tài).對紙和紙板中無機(jī)填料和涂料的種類作出定性鑒別。
9掃描電子顯微鏡和能譜儀的定性和元素半定量分析
透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡的定性分析都是根據(jù)試樣的晶體形態(tài)進(jìn)行的。這個方法可能會受到紙中某些成分的干擾.如乳膠.淀粉及纖維原料中的無機(jī)物等。同時各種無機(jī)填料和涂料之間.顆粒的品體形態(tài)也會有交叉現(xiàn)象.不易作出判斷。因此在分析過程中.如能將形貌分析和成分分析同時進(jìn)行.則可大大提高分析的準(zhǔn)確性。掃描電子顯微鏡和能譜儀相結(jié)合的試驗(yàn)方法可滿足這一試驗(yàn)要求.可分析出試樣中鈉以上的各種元素的相對含量。
9.1試樣制 備
9.1.1 直接制樣法
取具有代表性的試樣.用雙而膠將試樣貼在掃描電子顯微鏡的試樣臺上.觀察面應(yīng)朝上。然后用真空鍍膜機(jī)在試樣表面噴上一層堿膜導(dǎo)電層.厚度約為100A~200A.噴碳后的試樣即可直接用于掃描電子顯微鏡和能譜儀的分析。這種制樣方法一般適用于厚度較高.定量不低于60g/m2的試樣.而且其填料含量應(yīng)較高.膠料含量應(yīng)較低.表面未經(jīng)過任何涂塑處理。對于定量低于60 g/m2的紙，可將紙頁用蒸餾水潤濕后.將幾層紙頁壓合在一起進(jìn)行制樣測定。
9.1.2 燒灰制樣法
對于不宜直接制樣測定的樣品.按GB/T 742稱取試樣2 g~3 g.在坩堝中灼燒.使之炭化。然后移入高溫爐內(nèi).灼燒至無黑色碳素.冷卻后將灰渣置于瑪瑙研缽(5.6)中研磨分散。再將分散的試樣置于預(yù)先涂有碳素導(dǎo)電膠的掃描電子顯微鏡的試樣臺上.并用載玻片將試樣壓緊，試樣厚度應(yīng)不低于500 pum.然后用真空鍍膜機(jī)按9.1.1的方法在試樣上噴一層碳膜，此試樣即可作定性分析。

檢測流程步驟

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