GB/T 27730-2011.Determination of dimethyl fumarate in toys-Gas chromatography-mass spectrometry method.
1范圍
GB/T 27730規(guī)定了玩具產(chǎn)品中富馬酸二甲酯含量的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)方法。
GB/T 27730適用于玩具產(chǎn)品中皮革、紡織品、木材等材料中的富馬酸二甲酯殘留和干燥劑中富馬酸二甲
2原理
采用乙酸乙酯對(duì)試樣中的富馬酸二甲酯進(jìn)行超聲萃取,萃取液過(guò)濾后濃縮定容,用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)測(cè)定,采用選擇離子進(jìn)行定性,內(nèi)標(biāo)法定量。
3試劑和材料
3.1乙酸乙酯 ,分析純。
3.2富 馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(dimethyl fumarate, 簡(jiǎn)稱DMF)(CAS No. :624-49-7):質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于99. 0%。
3.3內(nèi)標(biāo)物 :丙二酸二甲酯(dimethyl malonate,簡(jiǎn)稱DMM) (CAS No. :108-59-8),質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于99% ;或丙二酸二乙酯(diethyl malonate,簡(jiǎn)稱DEM)(CAS No. :105-53-3) ,質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于99%。
3.4 DMF 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取0.1 g(精確至0. 000 1g)的DMF標(biāo)準(zhǔn)物(3.2),用乙酸乙酯(3.1) .定容至100 mL,配制成濃度為1 0000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
3.5內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備落液 :準(zhǔn)確稱取0.1 g(精確至0.0001g)的DMM或DEM(3.3),用乙酸乙酯(3.1)定容至100 mL,配制成濃度為1 000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
注1:本標(biāo)準(zhǔn)選擇了兩種內(nèi)標(biāo)物,均可用于定量檢測(cè)，在實(shí)際檢測(cè)時(shí),可任選其中一種內(nèi)標(biāo)進(jìn)行.
注2:標(biāo)準(zhǔn)物和內(nèi)標(biāo)物儲(chǔ)備溶液宜在0口~ 4 C冰箱中保存,有效期3個(gè)月。
3.6內(nèi)標(biāo)工作溶 液:將內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液(3.5)稀釋配制依度在0. 05 mg/L~10.00 mg/L之間的內(nèi)標(biāo)工作溶液。
3.7 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:將DMF標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.4)稀釋配制依度在0. 005 mg/L~5.00 mg/L之間的富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,各工作溶液在配制過(guò)程中添加內(nèi)標(biāo)工作溶液(3.6),并使其內(nèi)標(biāo)物濃度與待測(cè)試樣中內(nèi)標(biāo)物濃度接近。
注:內(nèi)標(biāo)工作溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液宜在0 C ~4 C中保存,有效期1個(gè)月。
3.8中性 氧化鋁固相萃敢柱:1000 mg/6 mL.
4設(shè)備
4.1氣相色譜-質(zhì) 譜聯(lián)用儀(GC-MS):帶EI源。

檢測(cè)流程步驟

溫馨提示：以上內(nèi)容僅供參考使用，更多檢測(cè)需求請(qǐng)咨詢客服。