GB/T 15046-2011.Fatty diethanol amide.
5.1.4.1硅膠色譜柱的制 備與安裝
用脫脂棉(需要時(shí))堵住色譜柱的底部,然后往色諧柱中填充35g硅膠,并在橡膠墊上蹭實(shí),再垂直固定在架子上。柱頂置一250 mL分液漏斗,二者用橡皮塞連接起來,柱下置- - 250 mL錐形瓶。按上述干法裝柱,如在用溶劑潤(rùn)濕柱的過程中有氣泡或裂溝存在,可按下述濕法裝柱。稱取35.g硅膠于150mL燒杯中,移人邇風(fēng)櫥內(nèi),加入80mL三氯甲燒,用玻璃棒攪拌趕出硅膠內(nèi)氣泡,一次裝人已用脫脂棉(儒要時(shí))堵住底部的色譜柱中，然后輕輕敲打柱子，使其均勻。再加上100 mL石油醚淋洗柱子,頂出三氯甲燒。
5.1.4.2測(cè)定.
5.1.4.2.1 1: 1型產(chǎn)品的測(cè)定
往分液漏斗中加入100 ml. 石油醚與乙醚的9: 1混合液,打開誦斗下端活塞,用流出的30 mL混合液潤(rùn)濕柱子。稱取約1 g試樣(精確至0. 0001 g)于小燒杯中,待硅膠頂部混合液高度約有1 cm時(shí)，立刻用混合液將燒杯內(nèi)的試樣定量轉(zhuǎn)入柱中,然后用余下的混合液沖洗柱子,與此同時(shí),將柱下?lián)Q上第一洗脫液收集瓶,沖洗速度控制在約20滴/min。待該混合液全部進(jìn)入柱子并在硅膠頂部留有少許溶液時(shí),立即通過分液漏斗用220 mL丙酮沖洗柱子,同時(shí)在柱下?lián)Q上第二洗脫液收集瓶。洗脫完畢后，在熱水浴.上蒸發(fā)回收收集瓶的溶劑,然后用乙醚分別將收集瓶中的殘余物全部轉(zhuǎn)移到兩個(gè)以恒重的50 mL燒杯中,在水裕上使燒杯中的溶劑揮發(fā)盡，再將燒杯外壁擦干,置于105 C士2 C烘箱中干燥0.5 h,移人干燥器內(nèi)冷卻0.5 h,稱量。
5.1.4.2.2 1: 1.5型和1: 2型產(chǎn)品的測(cè)定
往分液漏斗中加人80mL石油醚,打開瀾斗下端活塞,用流出的30mL石油醚潤(rùn)濕柱子。稱取約0.8g試樣(精確至0. 000 1 g) ,待硅膠頂部混合液高度約有1 cm時(shí),立刻用10 mL乙醚將燒杯內(nèi)試樣全部轉(zhuǎn)人柱中,然后用余下的石油醚沖洗柱子,與此同時(shí),將柱下?lián)Q上第-跣脫液收集瓶,洗脫速度控制在約20滴/min,待石油醚全部進(jìn)人柱子并在硅膠頂部留有少許溶劑時(shí),立即通過分液讕斗用200mL三氯甲烷與無水乙醇的11 1混合液沖洗柱子,同時(shí)將柱下?lián)Q上第二洗脫收集瓶。洗脫完畢后,在熱水浴上燕發(fā)回收收集瓶的溶劑,然后用乙腿分別將收集瓶中的殘余物全部轉(zhuǎn)移到兩個(gè)以恒重的50mL燒杯中,在水浴上使燒杯中的溶劑揮發(fā)盡,擦干燒杯外壁,置于105 C士2 C烘箱中干燥0.5h。移入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h,稱量。
注:整個(gè)洗脫操作過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

檢測(cè)流程步驟

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