GB/T 13025.6-2012.General test method in salt industry-Determination of calcium and magnesium.
5.3 儀器
5.3.1原子吸收分 光光度計(jì)。
5.3.2一般實(shí)驗(yàn)室儀器
所用玻璃儀器均用4 mol/L硝酸浸泡12 h以上,用水沖洗干凈。
5.4 分析步驟
5.4.1試樣處理
稱(chēng)取10.00g試樣,加少量水溶解,加2mL銥硝酸煮佛,冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。同時(shí)做試劑空白。
5.4.2測(cè)定
5.4.2. 1儀器參數(shù)
鈣、鎂的共振線(xiàn)分別為422.7nm、202.6nm,將儀器調(diào)至較佳狀態(tài)。
5.4.2.2鈣的測(cè)定
準(zhǔn)確吸取適量等體積(0.50 mL~2. 00 mL)的試樣溶液(5.4. 1)分別放人3支25 mL比色管中,別加入0mL,2.00mL,4.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)工作液(含鈣0ug,20ug,40ug),加入2.0mL氯化鑭溶液,加水至刻度,搖勻;另取一只比色管,加入同體積的試劑空白溶液和氯化鑭溶液,加水至刻度,播勻,以此溶孜調(diào)等,測(cè)定收光度。
5.4.2.3鎂的測(cè)定
準(zhǔn)確吸取適量等體積(O.50 mL~2.00 mL)的試樣溶液(5.4.1)分別放入3支25 mL比色管中,分別加入0 mL.5.00 mL.10.00 mL鎂標(biāo)準(zhǔn)工作液(含鎂0 pg.50 pg.100 ug) ,加入2. 0 mL氯化鑭溶液(5.2.2),加水至刻度,搖勻;另取一只比色管,加入同體積的試劑空白溶液和氯化鑭溶液,加水至刻度，搖勻,以此溶液調(diào)零,測(cè)定吸光度。
5.4.3結(jié)果計(jì)算
以標(biāo)準(zhǔn)加入的鈣、鎂質(zhì)量為函數(shù),與其對(duì)應(yīng)的吸光度為自變量，建立線(xiàn)性回歸方程。試樣中鈣或鎂的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì),數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(5)計(jì)算:

檢測(cè)流程步驟

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