GB/T 29661-2013.Determination of urea content in cosmetics- Enzymatic method.
6分析步驟
6.1試樣制備
6.1.1水劑類、乳液類.膏霜類(O/W)樣品
稱取均勻樣品0.5 g(糖確至0.01 g)于高型繞杯中,加入50 mL水,用塑料酶膜封口,超聲提取20 min.
將高型燒杯放在磁力攪拌器上,邊攪拌邊滴加鹽酸(4.2)中和至pH4.0(用pH計(jì),不計(jì)量,若溶液呈pH<4.0,則露滴加NaOH溶液(4.3)到pH>4. 0,再用鹽酸(4.2)中和至pH4.0),加入0.2 g粉碎較細(xì)的尿素酶(4.1)立即用塑料薄膜封口,置于50C水裕中不時(shí)的搖晃,30min后取出冷卻至室溫,邊攪拌邊用0.1 mol/L的鹽酸(4.2)滴定至pH4. 0,記錄消耗的0. 1 mo/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V,。同時(shí)做一空白試驗(yàn),記錄消耗的0.1 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V..
6.1.2脊霜類(W/O).油溶性樣品
稱取均勻樣品0.5 g(精確至0.01 g)于15 mL離心管中,加10 mL無水乙醇(4.4),超聲提取.20 min.以不低于5 000 t/min離心15 min,將上清液全部轉(zhuǎn)移至高型燒杯中,再加入40 mL水,播勻。余下步驟與6.1.1相同。
6.1.3屏膏類樣品
稱取均勻樣品0.5g(精確至0.01 g)于15 mL離心管中,加10 mL無水乙醇(4.4),在80 C水浴中加熱3 min~5 min使唇膏融化,渦旋1 min,超聲提取20 min.以不低于5 000 r/min離心15 min,將上清液全部轉(zhuǎn)移至高型燒杯中,再加入40 mL水,搖勻。余下步驟與6.1.1相同。
6.2平 行試驗(yàn)
按上述步驟,對同一樣品進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)測定.
結(jié)果計(jì)算
按式(1)計(jì)算尿素含量,以%表示:

檢測流程步驟

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