GB/T 22048-2015.Determination of certain phthalate esters in toys and children' s products.
5.5標準工作溶液(內標法)
5.5.1內標物 :苯甲酸芐酯(BB,CAS登記號120-51-4)或者鄰苯二甲酸酯二戊酯(DAP,CAS登記號.131-18-0),純度不低于95%。試樣不能含有內標物。.
5.5.2內標儲備 溶液:分別準確稱取適量的內標物(5.5.1),用二氯甲烷配制成BB或者DAP濃度為.0.25g/L的內標儲備溶液。
注:內標儲備溶液宜在0 C~4 C冰箱中保存,有效期3個月。
5.5.3標準工作溶液(內標法):取0.2 mL~5 mL的標準儲備溶液(5.3)至50 mL容量瓶，分別加入.2 mL的內標儲備溶液(5.5.2),用二氯甲烷定容至50 mL,制備一組標準工作溶液(配制DBP、BBP、DEHP .DNOP濃度為0.4 mg/L~10 mg/L,DINP .DIDP濃度為2 mg/L~50 mg/L之間的至少5個標準工作溶液),每個工作溶液含有10 mg/L的內標物。
注:內標工作溶液宜在0 C~4 C溫度范圍保存,有效期1個月。
6儀器和設備
6.1實驗室常用玻璃器皿。
6.2氣相色譜/ 質譜聯(lián)用儀(GC-MS) :配石英毛細管色譜柱和質譜檢測器(EI源)。見8.4.1.
6.3索 氏(Soxhlet)抽提器:見圖C.1。必要時,帶冷凍循環(huán)裝置。
6.4溶劑萃取 器(又稱脂肪抽提器),見圖C.2。必要時,帶冷凍循環(huán)裝置。
6.5抽提紙簡:用纖維索制成。
6.6脫脂棉。
6.7分析天平: 精確至1 mg。
6.8濃縮儀:如旋轉蒸發(fā)器等。
6.9固相萃取柱(SPE):1 g二氧化硅膠體/6 mL.
6.10容量瓶 :容量分別為5 mL,10 mL,25 mL,50 mL,100 mL。
6.11移液管:容量分別為 0.2 mL,0.5 mL,1 mL,2 mL,5 mL,10 mL。
6.12有機相微孔濾膜:孔徑0.45μm,推薦使用聚四氟乙烯(PTFE)微孔濾膜。
注:鄰苯二甲酸酯是一種常見污染物，即使少量也會影響定量結果。建議避免使用任何可能對分析造成污染的塑料儀器。玻璃器皿和設備在使用前宜清洗干凈。
6.7試樣制備
樣品制備過程不應改變樣品材料的化學屬性。
使用刀刃或合適的切削工具從實驗室樣品上刮削試樣并剪碎。對油漆涂層取樣時應小心地從樣品

檢測流程步驟

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