GB/T 30937-2014.Determination of banned metronidazole in cosmetics-High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry.
GB/T 30937規(guī)定了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定化妝品中甲硝唑的方法。
GB/T 30937適用于膏霜、乳液、液體類、粉餅等化妝品中甲硝唑的測(cè)定。
GB/T 30937方法檢出限為0.003 mg/kg,定量限為0.01 mg/kg.
2規(guī)范性引用文件
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GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3原理
樣品中的甲硝唑經(jīng)溶劑提取后,經(jīng)液相色譜分離,用帶有電噴霧離子源的三重四極桿質(zhì)譜檢測(cè)器在正離子模式下檢測(cè),外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除非另有說(shuō)明,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。
4.1乙腈(色譜純)。
4.2甲 醇(色譜純)。
4.3甲酸(色譜純)。
4.4甲硝唑標(biāo)準(zhǔn)品:純度不小于99%,甲硝唑的CAS號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式參見(jiàn)附錄A.
4.5甲 硝唑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:稱取10.0 mg標(biāo)樣于100 mL容量瓶中,用甲醇(4.2)溶解并定容至刻度,搖勻。此溶液每毫升含甲硝唑100 ug.4 C避光儲(chǔ)存。
4.6微孔濾膜有機(jī)相,孔徑0.2 pm。
4.70.5%甲 酸溶液:量取1 mL甲酸,用水定容至200 mL,即得0.5%甲酸溶液。
4.8 0.5%甲酸-甲醇溶液:量取1 mL甲酸,用甲醇定容至200 mL,即得0.5%甲酸-甲醇溶液。
5儀器和設(shè)備
5.1高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:具電噴霧離子源和三重四極桿質(zhì)量分析器。
5.2分析天平:感量0.1 mg和0.01 g.
5.3渦旋混合 器。
5.4低溫高速離心機(jī):制冷溫度4C,轉(zhuǎn)速至少8000τ/min.
檢測(cè)流程步驟
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