GB/T 30936-2014.Determination of chlorpropamide , tolbutamide and carbutamide 3 banned sulfonylureas in cosmetics.
GB/T 30936規(guī)定了化妝品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲3種禁用磺脲類物質的液相色譜法(HPLC)及液相色譜質譜/質譜法(LC-MS/MS)測定方法。
GB/T 30936適用于膏霜、乳液、液體類等化妝品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲的定量測定;液相色譖-質譜/質譜法同時適用于化妝品中磺脲類物質的定性確證。
GB/T 30936液相色譜法測定氯磺丙脲、甲苯磺丁脲.氨磺丁豚的檢出限為20 mg/ kg,定量限為60 mg/kg;液相色譜質譜/質譜法測定氯磺丙脲甲苯磺丁脲氨磺丁脲的檢出限為0.025 mg/kg,定量限為0.080 mg/kg.
2規(guī)范性引用文件
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GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
3第一法高效液相色譜法(HPLC)
3.1 原理
酸性甲醇超聲提取,提取液經(jīng)離心過濾,用高效液相色譜進行測定。外標法定量。.
3.2試劑和材料
除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一-級水。
3.2.1甲醇:色譜純。
3.2.2甲酸。
3.2.3甲 酸甲醇溶液(1%):準確量取1 mL甲酸和99 mL甲醇,混勻后備用。
3.2.4甲 酸水溶液(0.2%):準確量取0.2 mL甲酸和99.8 mL水,混勻后備用。
3.2.5氯磺丙脲標準品、甲苯磺丁脲標準品、氨磺丁T脲標準品:純度均不小于98%,氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲的CAS號.分子式、相對分子質量和結構式參見附錄A.
3.2.6標準儲 備溶液:準確稱取氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲標準品各0.1 g,精確到0.000 1 g,分別置于50 mL燒杯中,加適量甲醇溶解,溶液定量移入100 mL比色管中,用甲醇稀釋至刻度,混勻,即得濃度為1 000 mg/L的標準儲備液。- 18 C冷凍保存。
3.2.7混合標準儲備溶液:分別移取適量標準儲備溶液(3.2.6),用甲醇稀釋。1'C~4C冷藏保存。
3.2.8 微孔濾膜: 0.2 pm,有機相.
3.3儀器和設備

檢測流程步驟

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