GB/T 30934-2014.Determination of dehydroacetic acid and its salts in cosmetics-High performance liquid chromatography.
4.6四氫呋哺 .
4.71% 三乙胺水溶液:吸取1 mL的三乙胺(4.3)于100 mL的容量瓶中,用水定容至刻度。
4.8 0.02 mol/L 乙酸銨溶液:稱取1.54 g乙酸銨(4.4)置于燒杯中,加水溶解并定容至1 000 mL,用1%三乙胺水溶液(4.7)調(diào)pH至7.5。
4.9 脫氫醋酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:準(zhǔn)確稱取0.1 g(精確到0.000 1 g)脫氫醋酸標(biāo)準(zhǔn)樣品(4.2),用甲醇(4.1)溶解并定容到100 mL,此溶液每毫升含脫氫醋酸1 mg。標(biāo)準(zhǔn)儲備液在冰箱中冷藏保存,可使用3個月。
4.10標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 :分別吸取標(biāo)準(zhǔn)儲備液(4.9)0.2 mL.0.5 mL.1.0 mL、2.0 mL.5.0 mL.10.0 mL、20.0 mL到100 mL容量瓶中,用甲醇(4.1)稀釋并定容至刻度。配成0.002 mg/mL.0.005 mg/ mL、.0.010 mg/mL. 0.020 mg/ mL、0.050 mg/ mL、0.10 mg/ mL、0.20 mg/ mL濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,冰箱冷藏保存,可使用1個月。1.11 濾膜:0.45 μm,有機(jī)相。
5儀器和設(shè)備
5.1高效液相色譜儀:配二極管陣列檢測器(DAD)或紫外檢測器。
5.2超聲波清洗器。
5.3分析天平:感量0.0001 g和0.001 g.
6測定步驟
6.1樣品制備
6.1.1乳液、膏霜 香波類樣品
準(zhǔn)確稱取樣品0.5 g(精確至0.001 g)于10 mL的刻度試管中,加入甲醇(4.1)并定容至刻度,渦旋分散后超聲20min[如果樣品提取液較渾濁,加入0.2g~0.3g的氯化鈉(4.5)破乳],于8000r/min離心10min,上清液過0.45μm有機(jī)濾膜(4.11),濾液用液相色譜儀測定。
6.1.2水劑類樣 品準(zhǔn)確吸取樣品1.0 mL于10 mL的刻度試管中,加入甲醇(4.1)并定容至刻度,渦旋分散后超聲20min,過0.45μm有機(jī)濾膜(4.11)，濾液用液相色譜儀測定。
6.1.3 唇膏蠟基類樣品

檢測流程步驟

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