GB/T 29676-2013.Determination of chlorobutanol in cosmetics-Gas chromatography-mass spectrometry.
5. 1.2 唇膏類樣品
稱取0.5 g(精確至0.001 g)試樣于50 mL具塞錐形瓶(4.6)中,加人20 mL無(wú)水乙醇(3.2),超聲提取20 min,將上述提取液轉(zhuǎn)移至離心管(4.7)中以不低于5 000 r/min離心15 min,取上清液,加人無(wú)水硫酸鈉(3.4) ,過微孔濾膜(4.8),濾液作為待測(cè)樣液。
5.2測(cè)定條件
氣相色譜質(zhì)譜測(cè)定的參考條件如下:
a) 色譜柱:DB-1701石英毛細(xì)管柱,30 mX0.25 mm(i.d.)X0.25 μm,或相當(dāng)者;
b) 載氣:氮?dú)?純度≥99.999% ;流速:1.0 mL/ min;
c) 程序升溫:70 C保持3 min,再以8 C/min升溫至150 C ,保持2 min,較后以20 C/ min升溫至200 C;
d) 傳輸線溫度:250 C;
e) 進(jìn)樣口溫度:250 C;
f) 進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比:10: 1;
g) 進(jìn)樣量:1 μL; .
h)電離方式: 電子轟擊電離(ED);
i) 電離能量:70 eV;
j) 掃描方式:選擇離子掃描,特征選擇離子及豐度比見表1.
5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
用無(wú)水乙醇(3.2)將三氯叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.5)逐級(jí)稀釋得到濃度為0. 01 ug/mL、0.1 ug/ mL、0.2 pg/mL、0.5 ug/mL.1. 0 ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,按5. 2的測(cè)定條件濃度由低到高進(jìn)樣檢測(cè),以定量離子峰面積-濃度作圖,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。三氯叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子色譜圖參見圖A. 2。
5.4 測(cè)定
按5.2的測(cè)定條件對(duì)待測(cè)樣液進(jìn)行測(cè)定,用外標(biāo)法定量。待測(cè)樣液中三氯叔丁醇的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi),超過線性范圍則應(yīng)稀釋后再進(jìn)樣分析。
按照上述條件測(cè)定試樣和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,如果試樣中的質(zhì)量色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液--致(變化范圍在士2.5%之內(nèi));樣品中目標(biāo)化合物的離子相對(duì)豐度與濃度相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對(duì)豐度- -致，相對(duì)豐度偏差不超過表2的規(guī)定,則可判斷樣品中存在三氯叔丁醇。

檢測(cè)流程步驟

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