GB/T 29677-2013.Determination of nitromethane in cosmetics-Gas chromatography-mass spectrometry.
5分析步驟
5.1 樣品處理
5.1.1水劑、散粉、香波、噴霧類樣品
稱取0.5g(精確至0.001 g)試樣于50 mL具塞錐形瓶(4.9)中,加20 mL甲醇(3. 2),超聲提取20 min,將上述提取液轉(zhuǎn)移至離心管(4.10)中以不低于5 000 r/min離心15 min, 取上清液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(4.7)濃縮至近干,再以2X1 mL二氯甲烷(3.1)沖洗雞心瓶,合并沖冼液作為待凈化液。
5.1.2唇膏類樣品
稱取0.5 g(精確至0. 001 g)試樣于50 mL具塞錐形瓶(4.9)中,加20 mL無(wú)水乙醇(3.3),超聲提取20min,將上述提取液轉(zhuǎn)移至離心管(4.10)中以不低于5000r/min離心15min,取上清液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(4.7)濃縮至近干,再以2X1 mL二氯甲燒(3.1)沖洗雞心瓶,合并沖洗液作為待凈化液。
5.1.3 凈化
將5.1.1或5. 1.2中的待凈化液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱(4.12),用1 mL 15%甲醇-85%二氯甲烷混合溶液(3.7)淋洗,抽至近干后,用3 mL 80%甲醇-20%二氯甲烷混合溶液(3.8)洗脫。收集洗脫液,加入無(wú)水硫酸鈉(3.5)脫水,氮?dú)獯蹈芍? mL,過微孔濾膜(4.11) ,濾液作為待測(cè)樣液。
5.2測(cè)定條件
氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定的參考條件如下:
a)色譜柱 :HP-INNOWax石英毛細(xì)管柱,30 mX0. 25 mm(i d. )X0.25 μm,或相當(dāng)者;
b)載氣:氦氣,純度≥99. 99% ;流速:1.0 mL/ min;
c) 程序升溫:35 C保持3 min,再以10 C/min升溫至100 C,保持2 min,較后以30 C/min升溫至200 C;
d)傳輸線溫度:250 C;
e)進(jìn)樣口溫度:200C;
f)進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣 ,分流比:5: 1;
g) 進(jìn)樣量:1 μL;
h)電離方式 :電子轟擊電離(EI);
i) 電離能量:70 eV;
j)掃描方式:選擇離子掃描 ，特征選擇離子及豐度比見表1。

檢測(cè)流程步驟

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