GB/T 29672-2013.Determination of acrylonitrile in cosmetics-Gas chromatography-mass spectrometry.
GB/T 29672規(guī)定了化妝品中丙烯腈的氣相色譜質(zhì)譜測定方法。
GB/T 29672適用于膏霜、水劑、散粉香波、唇膏類化妝品中丙烯腈的測定.
GB/T 29672對(duì)于丙烯腈的檢出限為0.2 mg/kg,定量限為0. 4 mg/kg.
2規(guī)范性引用文件
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GB/T 6682分 析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3原理
試樣經(jīng)溶劑提取,離心過濾后,經(jīng)固相萃取凈化,用氣相色譜-質(zhì)譜法測定，外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除非另有規(guī)定,所用試劑均為分析純。水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。
4.1甲醇:色譜純。
4.2四氫呋喃 :色譜純。
4.3丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì):分子式CxH.N,CAS號(hào)107-13-1, 純度不小于99%,結(jié)構(gòu)式參見附錄A的圖A.1.
4.4無水硫酸鈉:經(jīng) 650七灼燒4 h后置于干燥器中。
4.5丙烯 腈標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取適量丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(精確至0.000 1 g),以甲醇(4.1)配制成濃度為1000 ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,于4 C避光保存,可使用三個(gè)月。
4.610%甲醇水溶液:準(zhǔn)確量取10mL甲醇和90mL水,混勻后備用。
4.720%甲醇水溶液:準(zhǔn)確量取20mL甲醇和80mL水,混勻后備用.
4.880%甲醇水溶液:準(zhǔn)確量取80mL甲醇和20mL水,混勻后備用。
5儀器和設(shè) 備
5.1氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)儀:配有電子轟擊電離離子源(ED).
5.2 分析天平:感量為0.0001 g和0.001 g.
5.3 離心機(jī):轉(zhuǎn)速不低于5 000 r/ min.

檢測流程步驟

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