GB/T 33390-2016/ISO/TS 16189:2013.Footwear- Critical substances potentially present in footwear and footwear components- Test method to quantitatively determine dimethylformamide in footwear materials.
1范圍
GB/T 33390規(guī)定了鞋類及鞋類部件中[如具有聚氨酯(PU)涂層的材料]二甲基甲酰胺(DMFo)含量的測定方法。
注:在制鞋工業(yè)中.PU在注塑(反應(yīng)成型)過程中不需要使用DMFo.DMFo可用于PU涂層材料。
2規(guī)范性引用文件
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GB/T 29292- -2012 鞋類鞋 類和鞋類部件中存在的限量物質(zhì)(ISO/TR 16178:2012,IDT)
3方法原理
試樣剪成碎片，置于密閉小瓶中,在70 C超聲波水浴中用甲醇萃取1 h.取一定量的萃取液用GC-MS進行分析。
本方法涉及的測試材料見GB/T 29292- 2012 中的表1。
4試劑和溶 液
4.1試劑
表1中列出了所用到的試劑。
4.2.3目標化合 物-儲備溶液(1000 mg/L)
稱取10mgDMFo于10mL容量瓶中,精確至0.1mg,用甲醇定容.然后將其轉(zhuǎn)移至具PTFE塞的10 mL棕色瓶中,于4 C條件下保存。
4.2.4目標化合物-工作溶液(200mg/L)
用甲醇按照1:5的比例稀釋儲備溶液(4.2.3)即為工作溶液。
5設(shè)備
常用實驗室設(shè)備及以下設(shè)備。
5.1 分析天平(精度為0.1 mg)。
5.2可密封的玻璃瓶,20mL。
5.3可控溫的超聲波清洗器。
5.4 PTFE過濾頭,孔徑0.45 μm。
5.5 具PTFE塞樣品瓶.2 mL.
5.6容量瓶,10 mL.
5.7棕色容器。
5.8微量移液器，20 μL~ 10 mL.
5.9氣質(zhì)聯(lián) 用儀(GC-MS)。
6樣品制備
6.1 取樣
將PU涂層材料樣品剪成任意- -邊長度均不超過3 mm的試樣。
較多可以將3種PU涂層材料(等量)混合在一起試驗。
6.2 萃取
用分析天平(5.1)稱取1 g士0.001 g試樣(m,)于20 mL玻璃瓶(5.2)中,加入9 mL甲醇和1 mL內(nèi)標物工作溶液(4.2.2),密封。
用超聲波水浴(5.3)在70 C條件下萃取1 h。
萃取液冷卻至室溫后.(如有必要)用PTFE過濾頭(5.4)進行過濾。移取一定量的萃取液于GC-MS樣品瓶(5.5)中并用PTFE塞密封。

檢測流程步驟

溫馨提示：以上內(nèi)容僅供參考使用，更多檢測需求請咨詢客服。