GB/T 32115-2015.Determination of ethylene glycol and diethylene glycol in oral care products.
6分析步驟
6.1樣品制備
6.1.1水劑
稱取樣品1 g(精確至0.01 g),于10 mL具塞刻度管中,加入甲醇(4.2)定容至刻度,充分混勻后靜置，上清液經(jīng)濾膜(4.8)過濾待測。
6.1.2膏劑.
稱取樣品2g(精確至0.01g),于50mL具塞刻度管中,加入20.0mL甲醇(4.2),加入2.0g氯化鈉(4.3),渦旋混勻1 min后,超聲提取20 min,靜置，上清液經(jīng)濾膜(4.8)過濾待測。
6.1.3粉劑
稱取樣品2 g(精確至0.01 g),于50 mL具塞刻度管中,加入20.0 mL甲醇(4.2),渦旋混勻1 min .后,超聲提取20 min,靜置，上清液經(jīng)濾膜(4.8)過濾待測。
6.2 測定.
6.2.1氣相色譜 參考條件
6.2.1.1色譜 柱:HP-INNOWAX石英毛細(xì)管色譜柱,30 mX0.25 mm(內(nèi)徑) X0.25 μm,或性能相當(dāng)者。
6.2.1.2載氣:高純氮,純度>99.99%。
6.2.1.3流速:1.0 mL/ min,恒流模式。
6.2.1.4采用程序升溫,柱初始溫度40 C ,保持1 min,以10 C/min速率升溫至150 C ,保持10 min,再以30C/min速率升溫至250C,保持5min。
6.2.1.5進(jìn)樣口溫度:240 C.
6.2.1.6檢測器溫度:250 C。
6.2.1.7進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣 ,分流比:10; 1。
6.2.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制
將濃度為10.0 uμg/ mL、50.0 μg/ mL、100.0 μg/ mL、200.0 ug/mL.500.0 μug/ mL的系列乙二醇與二甘醇混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.7)按氣相色譜參考條件(6.2.1)進(jìn)行測定,以峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo)作圖,制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

檢測流程步驟

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