GB/T 32122-2015.Determination of 12 nitroimidazoles in toothpaste-HPLC and HPLC-MS/MS.
GB/T 32122規(guī)定了牙膏中12種硝基咪唑類藥物(如表1所示)測定的高效液相色譜法及液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。
GB/T 32122適用于牙膏中上述12種硝基咪唑類藥物的測定。
高效液相色譜法方法檢出限(對所有目標(biāo)物):3 μg/g,定量下限(對所有目標(biāo)物):10 μg/g;液相色.譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢出限(對所有目標(biāo)物): 0.3 μg/g ;定量下限(對所有目標(biāo)物) 1 μg/g。
2規(guī)范性引用文件
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GB/T 6379.1測量方 法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第 1部分:總則與定義
GB/T 6379.2測量方法 與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法
GB/T 6682分析實(shí) 驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3方法要點(diǎn)
牙膏用飽和鹽水溶液經(jīng)超聲及渦旋處理分散后,用乙腈(含抗氧劑)兩次提取目標(biāo)化合物,合并兩次乙腈提取液并定容后,取部分提取液經(jīng)氮吹揮干溶劑并用3%甲酸水溶液超聲復(fù)溶后,過反相和陽離子混合機(jī)理固相萃取小柱,用3%甲酸水溶液淋洗柱床,用2%氨水氨化甲醇(含穩(wěn)定劑)洗脫目標(biāo)物,洗脫液用3%甲酸水溶液中和并定容后,渦旋混勻。用液相色譜法或液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定，標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。經(jīng)液相色譜測試,結(jié)果為陽性的樣品需經(jīng)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行確證。
4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與試劑
除另有規(guī)定外,所用試劑均為分析純,水為符合GB/T 6682的實(shí)驗(yàn)室用- .級水。
4.1乙睛:色譜純(配制色譜流動相使用)
4.2甲酸:色譜純(配制色譜流動相使用)
4.3甲醇
4.4 甲酸
4.5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的中英文名稱,CAS號、分子式、 分子結(jié)構(gòu)式及相對分子質(zhì)量

檢測流程步驟

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