GB/T 32118-2015.Determinateion of formaldehyde in toothpaste-High performance liquid chromatography.
4.7 2,4二硝基苯 肼溶液(0.6 g/L) :稱取2,4二硝基苯胼300 mg,用乙腈溶解并定容至500 mL.
4.8甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液:精密移取甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2)0.5mL于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,制得甲醛濃度為0.05mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。
4.9 甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別移取0.5 mL,1 mL,2 mL,3 mL,4 mL,5 mL的甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液(4.8)于一組10 mL的容量瓶中,用水定容至刻度,配制濃度為2.5 pug/ mL,5 ug/ mL,10 pug/ mL, 15 ug/ mL,20 ug/ mL,25 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
4.10微孔濾 膜:0.45 μm,有機(jī)相。
5儀器與設(shè)備
5.1高效液相色譜儀(HPLC):配有二極管陣列檢測器或紫外檢測器。
5.2分析天平 :感量0.000 1 g.
5.3磁力攪拌器。
5.4離心機(jī)。
5.5恒溫水浴鍋。
6分析步驟
6.1樣品制備
精密稱取牙膏樣品約5 g(精確至0.000 1 g) ,用水定容至100 mL容量瓶中,攪拌至均勻離心分離(4000r/min)10min,準(zhǔn)確移取2mL上清液于10mL比色管中,加入3mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=5.0)后,用0.6 g/L的2,4-二硝基苯肼溶液定容,蓋上塞后混勻。將比色管移入60 C水浴鍋中進(jìn)行衍生,反應(yīng)時間為1h。反應(yīng)完成后,冷卻至室溫,經(jīng)0.45μm有機(jī)系微孔濾膜過濾后,供HPLC進(jìn)樣測定。
6.2甲醛衍生物標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
分別移取4.9中各濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液2mL于一組10mL比色管中,加人3mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液(pH=5.0)后,用0.6 g/L的2,4-二硝基苯肼溶液定容,蓋上塞后混勻。將比色管移入60 C水浴鍋中進(jìn)行衍生反應(yīng),時間為1 h。反應(yīng)完成后,冷卻至室溫,經(jīng)0.45 μm有機(jī)系微孔濾膜過濾后,供HPLC進(jìn)樣測定。
注:標(biāo)準(zhǔn)溶液.空白溶液與樣品溶液需同時進(jìn)行衍生。
6.3 測定

檢測流程步驟

溫馨提示：以上內(nèi)容僅供參考使用，更多檢測需求請咨詢客服。